[發明專利]一種從仙草全草中提取分離熊果酸的方法無效
| 申請號： | 200810025828.7 | 申請日： | 2008-01-10 |
| 公開（公告）號： | CN101220076A | 公開（公告）日： | 2008-07-16 |
| 發明（設計）人： | 劉富來 | 申請（專利權）人： | 劉富來 |
| 主分類號： | C07J63/00 | 分類號： | C07J63/00;A61K36/53 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 528031廣東省佛*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 仙草 全草中 提取 分離 果酸 方法 | ||
1.一種從仙草全草中提取分離熊果酸的方法，其特征在于：該方法如下：
1)提取
①取仙草全草粗粉，在85℃水浴中，以90％(體積分數)乙醇與溶液為提取液，液固比為18∶1，提取2次，每次提取2.5h時，過濾，提取液置于旋轉蒸發器，回收乙醇，殘渣加入6-8倍量50％氯仿水溶液萃取3次，前兩次各兩小時，后兩次各一小時，合并氯仿層提取液，放置過夜；
②過濾后，將濾液濃縮，回收溶劑至小體積后，放置沉淀得到熊果酸粗提物；
③熊果酸粗提物水洗3次，過濾，濾液棄去，沉淀用丙酮少量多次洗去雜質；
④用無水乙醇溶解后熱過濾，放置析晶；
⑤同法重結晶一次；
⑥最后用甲醇-乙醇混合溶劑重結晶；放置得到白色針狀結晶；
2)鑒別
①取此結晶用無水乙醇溶解，與熊果酸標準品同時點樣；
②在硅膠G板上，以苯∶95％乙醇，比例9∶1為展開劑展開，以醋酐-濃硫酸為顯色劑，日光下為紫紅色斑點，365nm下為橙黃色熒光斑點，二者Rf值相同，顏色一致；
③以環己烷∶氯仿∶乙酸乙酯，比例20∶5∶8為展開劑展開，顯色后在同一位置亦有相同顏色的斑點；
④用少量晶體測定熔點，mp：277℃-278℃；
⑤用所得結晶和熊果酸標準品用甲醇溶解，HPLC含量測定，選用Ultimate?XB-C18色譜柱；流動相：甲醇；檢測波長：210nm；流速：1.0mL/min；柱溫：25℃；結果提取物結晶的熊果酸含量為97.3％；證明所得晶體為熊果酸。
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