[發明專利]一種含有納米級別表面結構的微米銀－銅顆粒及其制備方法和用途

無效

• 申請號: 200810025661.4
• 申請日: 2008-01-07
• 公開（公告）號: CN101214547A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發明（設計）人: 李偉強
• 申請（專利權）人: 李偉強
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/20
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司
• 代理人: 楊曉松

技術領域

本發明涉及高分子導電材料領域，特別涉及一種含有納米級別表面結構的微米銀-銅顆粒及其制備方法。

背景技術

高分子導電膠已在多個領域取代鉛/錫類焊接材料，廣泛應用于電子、信息等產業。但是，與鉛/錫類焊接材料相比較，高分子導電膠的主要缺點是相對較低的導電性能和昂貴的貴金屬填料價格。

高分子導電膠的整體導電性取決于三個因素：金屬填料本身的電阻，填料間的接觸電阻，以及該導電涂料與電子原件之間的接觸電阻。其中，降低高分子導電膠的整體電阻最有效的方法是降低填料間的接觸電阻和改善填料分散的均勻性。因此，導電金屬填料的尺寸和形貌，以及它在樹脂當中的填充率和分散效果對于材料整體導電性有著非常重要的影響。各向同性高分子導電材料在應用時，必需經過高溫固化的工序。固化過程中，由于樹脂材料聚合收縮的作用，金屬填料之間相互接觸的機會增大，因而金屬填料間形成了為數眾多的局部連接點，材料最后整體體現出導電性。

但是，由于金屬本身所存在的還原性，以及樹脂分子對金屬表面的影響，即使很高的金屬填充量(例如質量占80％的純銀粉填充率)也未必能使得各向同性高分子導電材料取得良好的導電性能。其原因主要是在高溫下金屬氧化產生導電性能較差的氧化物薄膜或者與樹脂添加物(如催化劑)形成金屬絡合物。另外，由于常用的導電填料金屬銀粉的熔點超過900℃，常規的固化手段無法使得填充物顆粒充分燒結。上述這些使得各向同性高分子導電材料的廣泛應用面臨很大的挑戰。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺點，提供一種導電性能好、穩定性好、成本低的含有納米級別表面結構的微米銀-銅顆粒。

本發明的另一目的在于提供一種上述含有納米級別表面結構的微米銀-銅顆粒的制備方法。

本發明的再一目的在于提供一種上述含有納米級別表面結構的微米銀-銅顆粒的用途。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種含有納米級別表面結構的微米銀-銅顆粒的制備方法，包括下述步驟：以微米尺寸的銀粉、銀包銅粉或銀-銅混合粉體為擔載基質，首先將銀粉、銀包銅粉或銀-銅混合粉體分散在溶劑中，然后用還原性化合物使銀鹽還原為納米銀粉，并沉積在所述擔載基質表面，再過濾、干燥，得到含有納米級別表面結構的微米銀-銅顆粒。

所述微米尺寸的銀粉、銀包銅粉或銀-銅混合粉體的平均尺寸為1～100微米，粉體的形貌包括片狀、球狀、顆粒狀、棒狀、線狀、螺旋狀或三維構型，或上述各種形貌的混合粉體。

所述還原性化合物為維生素C(抗壞血酸)、檸檬酸、檸檬酸鹽、氫化鋰鋁、硼氫化鈉、多酚類化合物、醛類化合物中的一種或一種以上混合物。所述多酚類化合物可為鄰苯二酚、鄰苯三酚、聯-鄰苯二酚、3，4-二羥基苯丙酸、3，4-二羥基苯丙胺或花青素類化合物。所述醛類化合物可為甲酸、甲醛、乙醛、苯甲醛、脂肪醛類化合物或苯甲醛衍生物。

所述銀鹽為硝酸銀、醋酸銀、碘化銀、溴化銀、氯化銀、四氟硼酸銀、乙酰丙酮酸銀或銀氨絡合試劑；所述銀氨絡合試劑可為乙二胺合銀、銀氨或其它含有一級胺、二級胺結構的含銀絡合物。

所述分散是指按質量比為1∶0.5～10的比例將銀粉、銀包銅粉或銀-銅混合粉體加入溶劑中，機械攪拌轉速為20～3000轉/分鐘，分散1～60分鐘，直至無明顯顆粒沉淀。所述溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、新丁醇、丙酮、甲乙酮、乙二醇、乙腈、氯仿、二氯甲烷、四氫呋喃、純水或稀釋鹽水中的一種或一種以上混合物。

所述銀鹽與還原性化合物的摩爾比為10∶1～0.1∶1。所述銀鹽與擔載基質的質量比為1∶10000～1∶5。可以先將還原性化合物與銀鹽分別溶解或分散后，再同時加入到銀粉、銀包銅粉或銀-銅混合粉體漿液中，加入時間控制在0.5～120分鐘；反應溫度為0～70℃。

所述干燥的溫度為0～100℃；或采用泵抽干溶劑，壓強范圍在1～0.0001大氣壓之間進行干燥。

采用上述方法制備的含有納米級別表面結構的微米銀-銅顆粒，其中沉積在微米銀-銅顆粒表面的納米銀粉顆粒的質量占總質量的0.1～90％；尺寸范圍為0.1～500納米；相互之間的作用力為簡單吸附或者晶格結合；該納米顆粒為純銀晶體(可含有少量氧化銀或原料銀鹽的殘留)。

所述含有納米級別表面結構的微米銀-銅顆粒可作為填料用于制備電磁屏蔽漆或導電膠。所制備的電磁屏蔽漆或導電銀膠涂料可用于芯片封裝，針-孔封裝，界面粘結，點陣列印，電路及天線的印刷和芯片集成等技術。應用該技術的產品可包括電腦，圖像顯示器，手提電話，數碼影音器材，掌上電腦，電動玩具，電動游戲機，信號發射和識別裝置等。