[發明專利]均苯四甲酸二酐制備中的氣相催化氧化反應熱點溫度的監控方法

有效

• 申請號: 200810025167.8
• 申請日: 2008-04-29
• 公開（公告）號: CN101279976A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發明（設計）人: 蘇仁球;夏炳華;李鳳娟;吳正新;陳麗萍;劉忠云
• 申請（專利權）人: 常熟市聯邦化工有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04;G05B19/048
• 代理公司: 常熟市常新專利商標事務所
• 代理人: 朱偉軍

技術領域

本發明屬于均苯四甲酸二酐的制備技術領域，具體涉及一種均苯四甲酸二酐制備中的氣相催化氧化熱點溫度監控方法。

背景技術

我國自上世紀七十年代起步開發研制均苯四甲酸二酐(PMDA)的生產，在七十年代末由中國石油公司組織聯合攻關，由于當初主要用于軍工并且價格昂貴始終沒有形成規模生產。然而，自上世紀九十年代中期，由于粉末涂料工業飛速發展，使PMDA的需求迅速增加，特別由碳十重芳烴原料分離出均四甲苯后大大降低了生產PMDA的成本，更促進了PMDA產量的不斷擴大。但是，國內生產仍存在著規模小(最小約30T/年；最大約350T/年)、生產裝置簡陋、工藝條件控制有失成熟等狀況。

在由均四甲苯經固定床氣相催化氧化制備PMDA過程中，催化劑一經選定后，氣相催化氧化工藝條件，即空速(L/h·L)、負荷(g/h·L)、熔鹽溫度、熱點溫度的相互配合與及時調準，能夠準確監測到氧化熱點及熱點區域的變化及時進行調整以確保工藝條件在最佳狀態，才能達到收率高、選擇性好的目的。其中熱點溫度的監控即監測與控制是調整其他工藝條件的關鍵因素。目前，國內均四甲苯固定床氣相催化氧化制備均苯四甲酸二酐的工藝條件概況如下：

空速(L/h·L)：采用轉子流量計對空氣計量，由于沒有大容量轉子流量計，因而通常采用將四個或六個轉子流量計并聯，這種以眾多的轉子流量計并聯實施計量的方式往往會出現以下兩種不利因素，一是當調節其中一個時則會影響到其它幾個；二是不能對多個同時調節。此外，由于轉子流量計一般都設在現場，當發現熱點變化后再去調節空氣流量已經滯后。

負荷(g/h·L)：均四甲苯常溫下為固體，80℃以上才熔化為液態，對于均四甲苯的輸送，通常使用齒輪泵、隔膜泵或柱塞泵，但要求泵處于運轉狀態時絕對做好保溫防護，若臨時停車或天冷降溫情況下均四甲苯就會很快凝固，對泵造成堵塞，而為了確定堵塞部位，需要經常對泵拆卸處理或用蒸汽加溫熔化，嚴重影響生產正常進行。

氣相催化氧化反應熱點溫度對催化氧化反應十分重要，溫度過低則氧化不完全；溫度過高又會過氧化。只有控制最佳范圍的熱點溫度，才能使氧化反應的收率高、產品質量好，在實際生產中熱點溫度受諸多因素的影響。如下表所列：

目前通常采用三支單點熱電偶測量反應器的熱點溫度，將三支單點熱電偶分別安置在反應器的三個不同位置，在反應器縱向上、中、下各一支，中部和下部位置的熱電偶位置固定不動，僅通過上面一支上下移動來確定熱點溫度位置。由于移動電偶確定熱點溫度位置的操作只能在現場即氧化反應器的高溫封頭上進行，因此很容易造成灼傷，而移動電偶后熱點溫度的變化需要在操作室儀表盤上顯示，從而造成現場調節和儀表顯示很難同步；空氣流量和均四甲苯的流量調整、環境溫度的改變及設備運轉異常等情況下均會造成氧化反應熱點飄移和改變，需要重新確定熱點溫度位置，正是因為這種煩瑣的操作狀況，調整不能及時準確，導致氣相催化氧化反應難以始終保持在最佳條件下進行。

通過上述說明可知，只有對熱點溫度實行準確及時有效的監控并進行調整，才能使氣相催化氧化反應完全而避免造成氧化反應不完全或過度氧化，以致影響收率、產品質量。

發明內容

本發明的任務是要提供一種能準確及時地監測氣相催化氧化反應器的熱點溫度位置并且將所監測到的熱點溫度反饋到遠程控制臺的均苯四甲酸二酐制備中的氣相催化氧化反應熱點溫度的監控方法。

本發明的任務是這樣來完成的，一種均苯四甲酸二酐制備中的氣相催化氧化反應熱點溫度的監控方法，其是向位于氣相催化氧化反應器中的位置呈三角形分布的三個反應管催化劑床層中各安置一支多點顯示熱電偶，并且使各個多點顯示熱電偶下端的溫度感應區域在相應的反應管催化劑床層中的位置保持不同，進而由各個多點顯示熱電偶下端的溫度感應區域所感應到的氣相催化氧化反應器內的溫度轉換為電信號傳遞給信號轉換器，由信號轉換器將三支多點顯示熱電偶得到的電信號轉換成溫度值反饋給控制系統并且在控制系統的視屏上顯示，供操作者依據視屏上所顯示的溫度值對氣相催化氧化工藝條件進行調整。

在本發明的一個具體的實施例中，所述的三角形分布上是指在氣相催化氧化反應器的橫截面上以等邊三角形的三個頂點的位置分布。