[發明專利]氟系列化合物和白炭黑的生產方法

無效

• 申請號: 200810024862.2
• 申請日: 2008-05-16
• 公開（公告）號: CN101269816A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發明（設計）人: 夏克立
• 申請（專利權）人: 夏克立
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01B33/20;C01C1/16;C01D3/02;C01F7/50;C01F7/04;C01F7/54
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1、氟系列化合物和白炭黑的生產方法，其特征在于包括如下生產步驟：

<1>以氟化銨和/或氨吸收磷肥生產中的含氟廢氣或氟化工生產中的含氟氣體，或以氟化銨和氟硅酸鈉反應：吸收是連續或批量地進行，控制吸收液的溫度在50～95℃之間，得到的氟硅酸銨溶液含有25～37％(NH₄)₂SiF₆，根據需要也可以將該溶液冷卻、結晶、分離、干燥，制得氟硅酸銨產品；或者以氟化銨和氟硅酸鈉反應：氟化銨的濃度為25～40％NH₄F，用量為理論量的100～300％，反應溫度50～90℃，反應時間20分鐘以上，反應生成物為氟化鈉結晶、氟硅酸銨溶液、氟硅酸銨和氟化銨組成的七氟化合物NH4F·(NH₄)₂SiF₆結晶；

<2>吸收液或反應生成物的氨化處理：以氨來氨化處理，控制溫度40～80℃，采用批量或連續、二段氨化的方法，第一段液相PH值控制在7.2～7.5，第二段液相PH值控制在8以上，氨化后陳化1小時以上，然后經分離、過濾、逆流洗滌、干燥制得比表面積為100～180m²/g的沉淀二氧化硅(白炭黑)產品和濃度為30～45％的氟化銨溶液；對于氟硅酸鈉的反應生成物，除了上述二者外，還可分離出氟化鈉結晶，經過濾、洗滌、干燥后制得氟化鈉產品；或者將用水吸收含氟廢氣得到的濃度為8～25％H₂SiF₆的氟硅酸按上述氟硅酸銨氨化的方法制取氟化銨溶液并副產白炭黑；或者將氟硅酸銨或氟硅酸或氟硅酸鈉一步氨化到PH值達8以上，制得氟化銨溶液；

<3>高濃度氟化銨溶液的進一步加工：以氟化銨溶液為起點幾乎可以制取所有的無機氟化工產品，主要有：

①氟化銨的制?。簩⒎@溶液濃縮，濃縮液補充氨氣至PH4左右，經冷卻、結晶、過濾、干燥即可，濾液返回濃縮；

②氟化鈉的制?。合蚍@溶液中加入鈉鹽，加入量為理論量的120％以上，反應在室溫進行，反應時間～1小時，然后經過濾、洗滌、干燥即可；

③氟化鉀的制?。合蚍@溶液中加入氫氧化鉀或碳酸鉀，加入量為理論量的102％左右，反應在室溫進行，反應時間～1小時，然后靜置沉淀24小時，取清液經濃縮、結晶、過濾、干燥或濃縮后噴霧干燥得氟化鉀產品；

④氟化氫銨的制取：將氟化銨溶液濃縮，同時通入蒸汽或熱空氣以幫助氨逸出，溫度維持在大約100～130℃，直到氨逸出完畢后，將溶液冷卻、結晶、分離、干燥得氟化氫銨產品，濾液返回濃縮；

⑤氟鋁酸銨的制?。阂詽舛葹?～25％的氟硅酸溶液分解含鋁礦物原料或工業氫氧化鋁，氟硅酸用量為理論量的90～110％，反應溫度70～105℃，反應完畢后經過濾和洗滌，即可得到氟化鋁溶液，將它和理論用量的85～115％的氟化銨溶液在溫度為室溫～70℃條件下反應，然后經分離、洗滌，得到氟鋁酸銨濾餅；或者以硫酸鋁的固體或溶液，或者以氯化鋁的固體或溶液和氟化銨溶液反應，在上述條件下制得氟鋁酸銨濾餅；或者以氟化銨溶液和工業氫氧化鋁反應，氟化銨用量為理論量的105～110％，溫度控制在90～120℃，并通入蒸汽或熱空氣幫助氨逸出，當氨逸出完畢后將料漿冷卻、過濾、洗滌得氟鋁酸銨濾餅，或者以氟化氫銨與工業氫氧化鋁在溫度60～90℃反應制得氟鋁酸銨濾餅；

⑥冰晶石的制?。簩⒎X酸銨濾餅和飽和或接近飽和的氯化鈉溶液或硫酸鈉溶液以連續或批量的方法，在氯化鈉或硫酸鈉的用量為理論量的100～140％，溫度在50～95℃條件下反應，然后經過濾、洗滌、干燥得到冰晶石產品；或者將氟硅酸鈉反應的生成物經氨化處理后的料漿中分離出來的氟化鈉料漿或濾餅以及氟化銨溶液和鋁酸鈉反應制取冰晶石；

⑦氟化鋁的制取：氟鋁酸銨濾餅經干燥后于500～700℃下煅燒，煅燒時間小于2小時，即得到氟化鋁產品；煅燒逸出氣體，經吸收后得到濃度大于40％的氟化銨溶液可以循環使用；

⑧氟化氫鈉和氫氟酸的制?。簩⒎@或氟化氫銨的溶液和氟化鈉混合，氟化鈉為理論量的100～130％，在溫度90～120℃下反應，同時通入蒸汽或熱空氣幫助氨逸出，當氨逸出完畢后，將料漿冷卻、過濾、洗滌，得到的氟化氫鈉濾餅在溫度低于130℃下干燥，即可得到氟化氫鈉產品，將其在～300℃左右熱分解，逸出的氟化氫氣體經凈化后冷凝即可得到無水氫氟酸，若需制取氫氟酸可將其汽化并以水吸收或以水直接吸收凈化后的氣體即可，熱分解后的氟化鈉返回參與反應。