[發明專利]硅化鎂法工藝生產硅烷過程中所排放氨氣的回收循環利用方法及設備

無效

• 申請號: 200810024679.2
• 申請日: 2008-04-01
• 公開（公告）號: CN101249313A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 林培川
• 申請（專利權）人: 南京特種氣體廠有限公司
• 主分類號: B01D5/00
• 分類號: B01D5/00;B01D46/00
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 程化銘

技術領域

本發明涉及一種化工生產中氨氣的回收方法，具體說是一種硅化鎂法工藝生產硅烷過程中所排放氨氣的回收循環利用方法及專用設備。

技術背景

氨氣回收技術多用于化肥工業生產中，有循環冷卻噴射塔板技術、等壓復合吸收塔板技術、低阻膜噴射塔板技術，分別應用于碳化氨回收、等壓回收塔、銅洗再生氨回收塔、蒸氨塔。中國實用新型專利“合成氨弛放氣氨回收裝置”(專利號200620122545)就公開了此類氨氣回收的設和方法。

硅化鎂法生產硅烷，要使用液態氨作介質，氨氣的水含量非常低，通常硅烷提取后，綠化鎂等殘渣排放過程中，氨氣也隨之排放向大氣，嚴重污染了環境，浪費了資源。上述公開的現有技術不能用于硅化鎂法工藝過程中所排放氨氣的回收。

發明內容

本發明所要解決的技術問題，在于填補現有技術的空白，提供一種硅化鎂法工藝生產硅烷過程中所排放氨氣的回收循環利用方法。本方法采用低溫技術將回收的氣態氨轉化成液態氨再進行循環使用，既節約了液氨的用量，又保護了大氣環境。同時，本發明還提供了一種實施該方法的專用設備。

本發明方法的基本原理：由于硅烷反應爐以液氨作介質，最終反應生成的氨和使用的液氨，混合在氯化鎂為主要成分的殘渣中。因此，排放的殘渣首先進入氨氣回收罐，在罐內氨氣隨著溫度的升高，緩慢釋放出來，當罐內壓力達到一定的壓力時，氨氣進入制冷壓縮裝置，制冷壓縮為液氨。由于硅烷生產排放的氨氣中含有硅烷粉塵和殘留的硅烷，所以在對氨氣制冷壓縮前要采取凈化措施。

本發明硅化鎂法工藝生產硅烷過程中所排放氨氣的回收循環利用方法，其工藝步驟為：

1、打開硅烷反應爐殘渣出口排空閥，將硅化鎂法工藝生產硅烷過程中產生的殘渣排入氨氣回收罐；當殘渣全部排入氨氣回收罐，關閉殘渣出口排空閥；

2、當氨氣回收罐內殘渣溫度上升，氨氣從渣體逸出，氨氣回收罐內的壓力增高，壓力到達0.1MPa(表壓)，打開氨氣回收罐上部出氣閥門，氨氣經過濾除塵、除硅烷后進入冷凝器；再將氨氣回收罐內剩余殘渣排放；

3、開動制冷壓縮機，使冷凝器溫度低于-33.5℃，使氨氣液化；

4、打開冷凝器出口閥門，液氨流入液氨儲罐，備用；

5、生產硅烷時，儲存在液氨儲罐中的液氨進入硅烷反應爐循環使用。

本發明硅化鎂法工藝生產硅烷過程中所排放氨氣的回收循環利用設備，由氨氣回收罐、冷凝器、制冷壓縮機和液氨儲罐構成，其特征是：氨氣回收罐上部的進渣口連接硅烷反應爐殘渣出口排空閥，氨氣回收罐上部設有至少一個出氣口，各出氣口通過各相應的粉塵過濾器與冷凝器進氣口連接，制冷壓縮機對冷凝器制冷，氨氣回收罐底部設有殘渣排放口；冷凝器液氨出口連接液氨儲罐，液氨儲罐的出口連接硅烷反應爐。

所述粉塵過濾器為空心管，兩端加法蘭連接，內裝含有乙酰胺水溶液的硅酸鹽巖棉。

所述氨氣回收罐設有輔助加熱裝置。

本發明方法，采用低溫技術回收氣態氨轉化成液態氨再進行循環使用，即節約了液氨的用量，有保護了大氣環境。本發明設備，結構簡單、制造成本低廉、安裝方便。

附圖說明

圖1為本發明方法流程及設備結構示意框圖；

圖2為氨氣回收罐結構示意圖；

圖3為氨氣回收罐及粉塵除塵器結構俯視圖；

具體實施方式

下面結合附圖對本發明做進一步詳細說明。

實施例：如圖1、2、3所示，本發明硅化鎂法工藝生產硅烷過程中所排放氨氣的回收循環利用設備，由氨氣回收罐2、冷凝器5、制冷壓縮機6和液氨儲罐8構成，其特征是：氨氣回收罐上部的進渣口連接硅烷反應爐殘渣出口排空閥1，氨氣回收罐的整體外形為圓形罐式結構，反應爐排放的氣態氨從罐體的上部進入(依靠硅烷發生爐的壓力)。氨氣回收罐上部設有四個出氣閥門3，各出氣閥門通過各相應的粉塵過濾器4與冷凝器進氣口連接，因此四個粉塵過濾器為并聯式設置，氨氣回收罐下部設有加熱管作為輔助加熱裝置10，其底部設有殘渣排放口11。粉塵過濾器4采用ф10～15不銹鋼或碳鋼無縫管做器體，兩端加法蘭連接，內裝乙酰胺水溶液的硅酸鹽巖棉。采用工業硅酸鹽巖棉，用1％HCl稀鹽酸浸泡24小時，用去離子水清洗3～4次，浸入乙酰胺飽和溶液中，浸泡3～4小時后自然晾干，裝入器體。其不但可以過濾粉塵，同時也可吸收隨氣態氨過來的少量硅烷。過濾器設置成并聯方式，一部分使用，另外一部分更換。這并不需要打開罐體進行操作。制冷壓縮機用于對冷凝器制冷，冷凝器液氨出口連接液氨儲罐，液氨儲罐的出口連接硅烷反應爐。