[發明專利]一種樹脂固載雙季銨鹽型殺菌劑的制備方法

無效

• 申請號: 200810024593.X
• 申請日: 2008-03-28
• 公開（公告）號: CN101248788A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 金棟;林陵;張學輝;沈旋;呂效平
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: A01N25/10
• 分類號: A01N25/10;A01N33/12;A01P1/00;C02F1/50
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種樹脂固載雙季銨鹽型殺菌劑的制備方法，其具體步驟如下：

(1)樹脂固載單季銨鹽的合成

將樹脂用溶脹劑預處理后，放入反應器中，按每克樹脂所含氯的摩爾數的0.8～4倍加入烷基二胺，按每克樹脂4～10ml的用量加入溶劑，在超聲作用下，控溫反應3～8h，抽濾、洗滌、真空干燥，得樹脂固載單季銨鹽；其中所述的樹脂為氯甲基化的聚苯乙烯樹脂，交聯度為1～15％，氯含量為10～20％；

(2)樹脂固載雙季銨鹽的合成

在上述單季銨鹽中，按固載到樹脂上的烷基二胺摩爾數的0.8～4倍加入鹵代烷烴，按每克單季銨鹽4～10ml的用量加入溶劑，在超聲作用下，控溫反應3～8h時間，抽濾、洗滌、真空干燥，得樹脂固載雙季銨鹽，其結構式如下：

其中[P]為聚苯乙烯樹脂；n為2～12之間的整數，R_a、R_b、R_c為C₁～C₁₆的烷基，且至少有一個為C₁₂～C₁₆的烷基；X^-選自Cl^-、Br^-、I^-中的一種。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在步驟1中所述溶脹劑為乙醇、苯、甲苯、二氧六環或N，N-二甲基甲酰胺中的一種，溶脹時間為6～48h。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在步驟1、步驟2中所述溶劑至少為乙醇、二氧六環、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺或二甲亞楓中的一種。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在所述烷基二胺結構為R_aR_bN(CH₂)_nNR_aR_b，R_a、R_b為C₁～C₁₆的烷基，n為2～12之間的整數；所述的鹵代烷烴結構為R_CX，R_c為C₁～C₁₆的烷基，且R_a、R_b、R_c中至少有一個為C₁₂～C₁₆的烷基，X選自Cl、Br或I中的一種。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)和(2)超聲作用時超聲的頻率為20～40kHz，聲強為0.20～0.35Wcm^-2，超聲作用時控制溫度在30～60℃。