[發明專利]一種五氟乙烷的制備方法

有效

• 申請號: 200810024583.6
• 申請日: 2008-03-27
• 公開（公告）號: CN101265154A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發明（設計）人: 司林旭;張平忠;徐建林;張建平
• 申請（專利權）人: 常熟三愛富氟化工有限責任公司
• 主分類號: C07C19/08
• 分類號: C07C19/08;C07C17/04
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及一種化工產品的制備方法，具體涉及五氟乙烷(HFC125)的制備方法。

背景技術

五氟乙烷(HFC125)的臭氧破壞系數為0，是目前用作二氟一氯甲烷(HCFC22)的替代品，廣泛應用于制冷領域的氟化合物。目前全球年產量為6萬噸左右，主要生產路線以四氟乙烯或四氯乙烯為主要原料。如文獻US5399549、CN1035812、CN1308596、CN1273577、US5300711、US5300710等均為以四氯乙烯或四氟乙烯為主要原料的工藝路線。由于四氟乙烯的制造成本較高，故由四氟乙烯路線制造的五氟乙烷在市場上幾乎沒有競爭優勢，但遺憾的是國內幾乎都是采用該工藝路線。以四氯乙烯為原料直接氣相氟化生產五氟乙烷的工藝路線，由于烯烴直接進入氣相催化劑，導致催化劑容易失效，而且在氣相氟化的溫度下，四氯乙烯很容易結碳，這樣進一步加速了催化劑的失效。故雖然四氯乙烯的原料成本較低，但其操作成本較高，設備腐蝕嚴重。到目前為止也只有國外少數幾家制造商采用該工藝路線。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種低成本的五氟乙烷的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種五氟乙烷的制備方法，該方法包括如下步驟：

1、五氯乙烷的制備：在50～150℃，紫外光催化下，三氯乙烯與氯氣按1∶1.0～1.5的摩爾比，加成反應制備五氯乙烷；

加成反應通式如下：

HCCl＝CCl₂+Cl₂＝＝HCCl₂CCl₃

2、三氟二氯乙烷的制備：在250～450℃，催化劑催化下，五氯乙烷與氟化氫按1∶10～25的摩爾比，反應制備三氟二氯乙烷；

反應通式如下：

HCCl₂CCl₃+3HF＝＝HCCl₂CF₃+3HCl

3、五氟乙烷的制備：在200～350℃，催化劑催化下，三氟二氯乙烷與氟化氫按1∶3～9的摩爾比，氟化反應生成五氟乙烷。

反應通式如下：

HCCl₂CF₃+2HF＝＝HCF₂CF₃(HFC125)+2HCl

其中，步驟1的反應壓力為常壓，反應停留時間為5～7秒。

其中，步驟2的反應壓力為常壓，反應停留時間為0.5～1.2秒。

其中，步驟3的反應壓力為常壓，反應停留時間為1.5～2.5秒。

其中，步驟2所述的催化劑包括如下重量百分比的組份：氟化鋁45～52％、氟化鉀3～5％、氟化鉻20～40％、氟化鈷3～25％。

其中，步驟3所述的催化劑包括如下重量百分比的組份：氟化鋁30～35％、氟化鈣15～25％、氟化鉻12～20％、氟化鈷30～35％。

其中，步驟1的優選反應溫度為100～150℃，三氯乙烯與氯氣優選摩爾比為1∶1.2～1.4。

其中，步驟2的優選反應溫度為300～350℃，五氯乙烷與氟化氫優選摩爾比為1∶15～25。

其中，步驟3的優選反應溫度為300～350℃，三氟二氯乙烷與氟化氫優選摩爾比為1∶5～7。

有益效果：本發明的五氟乙烷的制備方法，從三氯乙烯出發，然后生成五氯乙烷，五氯乙烷進入氣相氟化得到五氟乙烷，避免了烯烴直接進入氣相氟化所產生的不良影響，從根本上解決了原有五氟乙烷工藝中原料成本和操作成本偏高的難題，為五氟乙烷的制備提供了新的工藝路線。

具體實施方式：

下面給出的實例來進一步說明本發明。實施例的產物的檢測工具采用安捷倫6890N/5937(GC/MS)氣相色譜/質譜聯用儀。

實施例1：

在石英管式反應器至紫外光下，管內升溫至100℃，準備開始投料反應。三氯乙烯與氯氣混合后，投入管式反應器，三氯乙烯投料速率為3945克/小時，氯氣的投料速率為2343克/小時。三氯乙烯與氯氣在管式反應器中的生成物直接經過水堿洗后，精餾得到純度為99.0％五氯乙烷。五氯乙烷每小時的收料量為5908克，五氯乙烷的收率為97.25％。