[發(fā)明專利]一種對氯苯乙醇的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810024522.X
• 申請日: 2008-03-25
• 公開（公告）號: CN101250090A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周文功;周正亞;彭榮貴
• 申請（專利權(quán)）人: 鹽城市綠葉化工有限公司
• 主分類號: C07C33/22
• 分類號: C07C33/22;C07C29/36;B01J27/08
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 陸志斌

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于一種化合物的合成方法，特別涉及一種精細(xì)化工中間體對氯苯乙醇的合成方法。

二、背景技術(shù)

現(xiàn)有技術(shù)：對氯苯乙醇在農(nóng)藥合成中是殺菌劑腈苯唑的重要中間體，《合成化學(xué)》vol?15，2007第5期報道了徐建平等人關(guān)于對氯苯乙醇的合成方法：是對氯甲苯氯化制得對氯氯芐，對氯氯芐與氰化鈉反應(yīng)制得對氯苯乙腈，對氯苯乙腈水解制得對氯苯乙酸，對氯苯乙酸在氯化亞砜的作用下制得對氯苯乙酰氯，對氯苯乙酰氯酯化得對氯苯乙酸乙酯，對氯苯乙酸乙酯用硼氫化鈉還原而得對氯苯乙醇，共計六步合成而得最終產(chǎn)品。盡管每步收率高，但工業(yè)投資大，同時總體收率低，三廢多，后處理麻煩。

三、發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問題：本發(fā)明針對上述技術(shù)缺陷，提供一種合成對氯苯乙醇的方法。該方法生產(chǎn)成本低，三廢少，環(huán)境友好。

技術(shù)方案：一種對氯苯乙醇的合成方法，合成步驟為：向反應(yīng)容器中加入200ml無水氯化苯，加入研細(xì)的80克催化劑，再加入160ml無水氯化苯，攪拌冷卻至6～10℃，然后將125克的環(huán)氧乙烷用干燥的氮?dú)庀♂屗腿耄?jīng)干燥系統(tǒng)后送至反應(yīng)液面下，5小時后環(huán)氧乙烷加完，再攪拌30分鐘，然后反應(yīng)液倒入冰水中，分出油層，水層用100ml氯苯抽提合并油相，水洗，干燥，回收氯苯，精餾得產(chǎn)品。催化劑為無水三氯化鋁、三氟化硼或無水氯化鋅。

有益效果：利用本發(fā)明工藝生產(chǎn)對氯苯乙醇，合成步驟少，三廢少，產(chǎn)品后處理簡單。

四、具體實施方式

實施例1.

在干燥的500ml三口燒瓶安裝一攪拌.，一支輸入環(huán)氧乙烷的進(jìn)氣管，一支溫度計和出氣管，再加200ml無水氯化苯，加入研細(xì)的80克無水三氯化鋁，再加入160ml無水氯化苯，攪拌冷卻至6-10度。然后將125克的環(huán)氧乙烷用干燥的氮?dú)庀♂屗腿耄?jīng)干燥系統(tǒng)送至液面下，5小時后環(huán)氧乙烷加完，再攪拌30分鐘，然后反應(yīng)液倒入冰水中，分出油層，水層用100ml氯苯抽提合并油相，水洗，干燥，回收氯苯，精餾得產(chǎn)品。收率72％含量98.2％。

實施例2.

在干燥的500ml三口燒瓶安裝攪拌.，一支輸入環(huán)氧乙烷的進(jìn)氣管，一支溫度計和出氣管，再加200ml無水氯化苯，加入研細(xì)的40克三氟化硼，再加入160ml無水氯化苯，攪拌冷卻至6-10度。然后將125克的環(huán)氧乙烷用干燥的氮?dú)庀♂屗腿耄?jīng)干燥系統(tǒng)送至液面下，5小時后環(huán)氧乙烷加完，再攪拌30分鐘，然后反應(yīng)液倒入冰水中，分出油層，水層用100ml氯苯抽提合并油相，水洗，干燥，回收氯苯，精餾得產(chǎn)品。收率65％含量98.0％。

實施例3.

在干燥的500ml三口燒瓶安裝一攪拌.，一支輸入環(huán)氧乙烷的進(jìn)氣管，一支溫度計和出氣管，再加200ml無水氯化苯，加入研細(xì)的80克無水氯化鋅，再加入160ml無水氯化苯，攪拌冷卻至6-10度。然后將125克的環(huán)氧乙烷用干燥的氮?dú)庀♂屗腿耄?jīng)干燥系統(tǒng)送至液面下，5小時后環(huán)氧乙烷加完，再攪拌30分鐘，然后反應(yīng)液倒入冰水中，分出油層，水層用100ml氯苯抽提合并油相，水洗，干燥，回收氯苯，精餾得產(chǎn)品。收率62％含量97.5％。

實施例4.

在干燥的500ml三口燒瓶安裝一攪拌.，一支輸入環(huán)氧乙烷的進(jìn)氣管，一支溫度計和出氣管，再加200ml無水氯化苯，加入研細(xì)的80克無水三氯化鋁(每小時加20克)，再加入160ml無水氯化苯，攪拌冷卻至6-10度。然后將125克的環(huán)氧乙烷用干燥的氮?dú)庀♂屗腿耄?jīng)干燥系統(tǒng)送至液面下，5小時后環(huán)氧乙烷加完，再攪拌30分鐘，然后反應(yīng)液倒入冰水中，分出油層，水層用100ml氯苯抽提合并油相，水洗，干燥，回收氯苯，精餾得產(chǎn)品。收率75％含量98.0％。