[發(fā)明專利]一種農(nóng)用除草劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810024520.0
• 申請日: 2008-03-25
• 公開（公告）號: CN101250162A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周文功;周正亞;陳玉;黃春
• 申請（專利權(quán)）人: 鹽城市綠葉化工有限公司
• 主分類號: C07D239/54
• 分類號: C07D239/54;A01P13/00
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 陸志斌

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種農(nóng)用除草劑的制備方法。

二、背景技術(shù)

現(xiàn)有技術(shù)：環(huán)草定是美國杜邦公司發(fā)明的除草劑，用于飼料蘿卜、紅蘿卜和甜菜中的雜草防除，以往的合成方法在美國專利US3254082中得到了詳細的闡述，其具體步驟是環(huán)己脲與環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯在甲苯和二噁烷混合溶劑中進行反應(yīng)，用85％的磷酸做催化劑，在一定條件下反應(yīng)一段時間后加入甲醇鈉進行分子內(nèi)環(huán)合，此方法收率較低，采用混合溶劑后處理麻煩，工業(yè)成本高。

三、發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問題：本發(fā)明提供一種農(nóng)用除草劑環(huán)草定的制備方法，該方法生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)生廢液少，環(huán)境友好。

技術(shù)方案：一種農(nóng)用除草劑的制備方法，其特征在于合成步驟為：先將環(huán)己脲、占環(huán)己脲質(zhì)量百分數(shù)2.67％的有機酸催化劑加入反應(yīng)容器中，然后加入占環(huán)己脲質(zhì)量百分數(shù)117％的環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯和占環(huán)己脲質(zhì)量百分數(shù)167％的苯、甲苯、二甲苯或三甲苯混合液，在負壓0.07～0.09MPa條件下回流反應(yīng)后冷至50-120℃以下，加入占環(huán)己脲質(zhì)量百分數(shù)153％的甲醇鈉或乙醇鈉溶液，甲醇鈉的質(zhì)量濃度為28％，回流至縮合物含量小于1％，酸化，冷卻，析出產(chǎn)品，離心水洗得產(chǎn)品。

有益效果：利用本發(fā)明工藝生產(chǎn)環(huán)草定使用溶劑單一，減少了廢液的產(chǎn)生量，產(chǎn)品后處理簡單，雜質(zhì)少，品質(zhì)高。

四、具體實施方式

實施例1：

150g環(huán)己脲和4g對甲苯磺酸投入三口燒瓶中，加入175g環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯和250g甲苯的混合液，負壓0.09MPa回流，分水一定時間后冷至50度以下，加入230g?28％的甲醇鈉，回流至縮合物含量小于1％，酸化，冷卻，析出產(chǎn)品，離心水洗得產(chǎn)品，收率65.4％，含量96.7％。

實施例2：

150g環(huán)己脲和4g對甲苯磺酸投入三口燒瓶中，加入175g環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯和250g二甲苯的混合液，負壓0.09MPa回流，分水一定時間后冷至50度以下，加入230g?28％的甲醇鈉，回流至縮合物含量小于1％，酸化，冷卻，析出產(chǎn)品，離心水洗得產(chǎn)品，收率71.2％，含量97％。

實施例3：

150g環(huán)己脲和4g對甲苯磺酸投入三口燒瓶中，加入175g環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯和250g甲苯的混合液，負壓0.09MPa回流，分水一定時間后冷至50度以下，加入230g?28％的乙醇鈉，回流至縮合物含量小于1％，酸化，冷卻，析出產(chǎn)品，離心水洗得產(chǎn)品，收率65.0％，含量95.7％。

實施例4：

150g環(huán)己脲和4g對甲苯磺酸投入三口燒瓶中，加入175g環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯和250g三甲苯的混合液，負壓0.09MPa回流，分水一定時間后冷至50度以下，加入230g?28％的乙醇鈉，回流至縮合物含量小于1％，酸化，冷卻，析出產(chǎn)品，離心水洗得產(chǎn)品，收率70.4％，含量95.8％。

實施例5：

150g環(huán)己脲和4g對甲苯磺酸投入三口燒瓶中，加入175g環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯和250g甲苯的混合液，負壓0.09MPa回流，分水一定時間后冷至50度以下，加入64g?98％的甲醇鈉，回流至縮合物含量小于1％，酸化，冷卻，析出產(chǎn)品，離心水洗得產(chǎn)品，收率75.4％，含量96.7％。