[發明專利]順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉清潔生產工藝

無效

• 申請號: 200810024363.3
• 申請日: 2008-06-06
• 公開（公告）號: CN101284806A
• 公開（公告）日: 2008-10-15
• 發明（設計）人: 王加國;向紹旺;李朋珍;楊素彬
• 申請（專利權）人: 江蘇省海安石油化工廠
• 主分類號: C07C309/17
• 分類號: C07C309/17;C07C303/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于精細化工領域，涉及順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉清潔生產工藝。

背景技術

順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉亦稱快速滲透劑T，廣泛用于處理棉、麻、粘膠及其混紡制品，處理后的織物不經煮練直接進行漂白或染色，可改善因死棉造成的染疵，印染后的織物手感更柔軟、豐滿。近年來，隨著合成皮革在我國的興起，順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉作為滲透劑，大量用于濕法PU合成皮革，提高水和DMF的交換速度，加強PU乳液對基布的滲透和潤濕性能，并能高度保持凝固時的涂布厚度。順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉的用途越來越廣，使用量在逐年增加，然而現有的順丁烯二酸二異辛酯鈉鹽生產工藝基本上是采用傳統工藝。該工藝存在著兩大缺陷：其一是酯化反應時生成的廢水以及抽真空的帶出的過量的醇，對水體環境造成污染；其二是現有工藝中催化劑必須用堿中和洗滌，水洗不僅造成了污染，同時使得收率下降，成本上升。按照化工清潔生產的要求，順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉的傳統工藝必須加以改進。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉清潔生產工藝，該工藝清潔環保，無排放，從根本上解決順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉生產過程的有機廢水污染問題。

本發明的技術方案，包括步驟如下：

(1)順丁烯二酸二異辛酯的合成：

順丁烯二酸酐∶異辛醇∶對甲苯磺酸

＝1(mol)∶2.8-3(mol)：按順丁烯二酸酐重量計5‰的催化劑

按以上配比將原料全部投入裝有回收冷凝器的反應器中，啟動攪拌，緩慢升溫溶解物料，待物料升溫至90-110℃時，緩緩通入N₂，收集酯化生成的水和帶出的異辛醇，再升溫至180℃，保溫反應5-6小時，取樣測產品的酯化率，合格后再減壓(0.09Mpa以上)脫除過量的醇，降溫至70-90℃，出料備用；

其反應式為：

(2)順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉的合成

順丁烯二酸二異辛酯∶焦亞硫酸鈉∶30％NaOH∶相轉移劑T∶水＝1(mol)∶0.5-0.6(mol)∶占反應物總重的3％∶占反應物總重的5％-10％∶定量的水；

按以上配比將原料全部投入反應器內，緩慢升溫至90-110℃，控制反應溫度、壓力(0-0.15Mpa)，保溫反應4-5小時，用標準碘溶液滴定法判斷磺化的程度，反應完畢后，降溫至80℃，向反應器內吸入上述步驟(1)中反應時帶出的醇水混合物，吸入量占反應物總重的5％-8％，再根據需要吸入定量的水和后處理劑，即可得到合格品；

其反應式為：

產品檢測指標：

色度APHA＜60，外觀：無色透明液體，滲透力＜60S，PH值5.0-7.0。

順丁烯二酸二異辛酯鈉鹽合成過程中，酯化溫度、磺化溫度、磺化壓力以及原料的配比對產品的質量及產率影響極大，本發明提供了優化的操作參數。

本發明生產工藝無水洗過程，縮短了流程，無污水排放，且酯化反應時帶出的醇水混合物可回收利用，大大降低了生產成本。

具體實施方式

實施例：

向裝有回收冷凝器的反應器中投入258kg異辛醇、順丁烯二酸酐65kg、對甲苯磺酸1kg，啟動攪拌，緩慢升溫溶解物料，待物料升溫至100℃時，緩緩通入N₂，收集酯化生成的水和帶出的異辛醇，再升溫至180℃，保溫反應5-6小時，取樣測產品的酯化率，合格后再減壓(0.09Mpa以上)脫除過量的醇，降溫至80℃，出料備用。

將順丁烯二酸二異辛酯105kg、水50kg、焦亞硫酸鈉30kg、30％NaOH10kg、相轉移劑T10kg全部投入反應器內，緩慢升溫至100℃，控制反應溫度、壓力(0-0.15Mpa)，保溫反應4-5小時，用標準碘溶液滴定法判斷磺化的程度，反應完畢后，降溫至80℃，向反應器內吸入酯化反應時帶出的醇水混合物，吸入量占反應物總重的5％-8％，再根據需要吸入定量的水和后處理劑，即可得到合格的。