[發明專利]一種一異丙醇胺的合成方法

有效

• 申請號: 200810024053.1
• 申請日: 2008-04-23
• 公開（公告）號: CN101265196A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發明（設計）人: 張書;杭建榮;張小燕
• 申請（專利權）人: 南京紅寶麗股份有限公司
• 主分類號: C07C215/12
• 分類號: C07C215/12;C07C213/04
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司
• 代理人: 湯志武

技術領域

本發明涉及一種一異丙醇胺的合成方法。

技術背景

一異丙醇胺是1-氨基-2-丙醇(化學式：CH₃CH(OH)CH₂NH₂)的俗稱，又稱單異丙醇胺。一異丙醇胺有著廣泛的用途：可用于去垢劑、液體洗滌劑、洗發香波等日用化學品；可用于織物、毛紡、皮革助劑；可用于金屬電子液晶、半導體的清洗劑；可用于醫藥、農藥及香精香料中間體的合成等。

現在工業上生產一異丙醇胺的方法大多是以氨水或液氨與環氧丙烷為原料合成異丙醇胺系列混合物，再逐級分離出一異丙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺三種產品。采用這種方法生產出來的一異丙醇胺通常含有3％(質量百分含量，干基)以上的同分異構體2-氨基-1-丙醇(化學式為：CH₃CH(NH2)CH₂OH)，這種異構體在合成醫藥或農藥中間體時會生成無藥效的化學物質，有時甚至生成有毒副作用的化學物質。因此，現有方法生產出來的一異丙醇胺不能直接用于合成醫藥或農藥中間體，需要將一異丙醇胺產品中的二種同分異構體1-氨基-2-丙醇和2-氨基-1-丙醇進行再分離，得到高純度(≥99％，質量比)的1-氨基-2-丙醇，才能用于合成醫藥或農藥中間體。但是，1-氨基-2-丙醇和其同分異構體2-氨基-1-丙醇這二種同分異構體分離的難度大、能耗高，且工藝過程復雜、工藝條件苛刻，而在工業上將它們分離開的難度則更大，不僅需要增加新設備，而且操作費用也很大。

發明內容

本發明要解決的技術問題就是現有方法合成的1-氨基-2-丙醇同分異構體含量較高(3％以上)，不能直接用于合成醫藥和農藥中間體的問題，提供一種新的1-氨基-2-丙醇的合成方法，在合成階段直接將同分異構體控制在1％以內，從而使產品一異丙醇胺(1-氨基-2-丙醇)能滿足合成醫藥、農藥、香精、香料等產品的高端需要。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

1)將液氨和水配成氨水，再與環氧丙烷(簡稱PO)混合，然后預熱至120-125℃，氨和環氧丙烷的投料摩爾比控制在10-15；

2)將預熱后的物料送入反應器進行反應，反應時溫度控制在128-138℃，壓力控制在12.6-13.8Mpa，反應1.5-3小時；

3)將反應后得到的混合物用閃蒸塔分離出多余的未反應的氨，閃蒸塔壓力控制在0.6-1.6Mpa，塔釜溫度控制在140-160℃；

4)將經閃蒸塔分離過的混合物送入脫水塔進行精餾脫水，脫水塔壓力控制在-0.080～-0.085Mpa，塔頂溫度控制在45～55℃，塔釜溫度控制在110-130℃，精餾塔操作穩定后，塔頂脫去水份，脫水塔釜得到異丙醇胺混合物；

5)將脫水后的混合物送入精鎦塔進行精餾，精鎦塔壓力控制在-0.095～-0.099Mpa，塔釜溫度控制在135-160℃，塔頂溫度控制在60～70℃，塔頂即得一異丙醇胺產品，塔釜得到的二、三異丙醇胺的混合物。

上述氨水由液氨和去離子水配制而成，其中水的質量含量為6-8％。

本發明在現有設備的基礎上，通過工藝條件參數的調整和控制，制得的一異丙醇胺產品中1-氨基-2-丙醇成分占99％(質量百分比)以上，而其同分異構體2-氨基-1-丙醇在1％以下，能滿足了合成醫藥、農藥、香精、香料等產品的高端需要。而且，本發明生產工序相對簡單，設備投入少，生產操作費用少，生產成本低，產品品質高。

具體實施方式

實施例1

將4650kg液氨和350kg去離子水充分混合，形成氨水(水占7％)用高壓計量泵輸送，再用另一臺高壓計量泵輸送1322kg環丙與氨水充分混合后，進入預熱器，預熱至120℃，然后進入反應器溫度控制在130-132℃，壓力控制在12.9-13.0Mpa，反應2.5小時后，反應得到的混合物產品先進入閃蒸塔，壓力控制在1.0Mpa，塔釜溫度控制在155-158℃，塔頂回收過量的氨，閃蒸塔釜物料，進入脫水塔脫水，脫水塔壓力控制在-0.082Mpa，塔頂溫度控制在53～54℃，塔釜溫度控制在118-120℃，脫水塔釜得到的異丙醇胺混合物進入一異丙醇胺精餾塔(下簡稱一異塔)壓力控制在-0.097Mpa，塔釜溫度控制在154～155℃，塔頂溫度控制在69～70℃，塔頂所得一異丙醇胺產品經檢測1-氨基-2-丙醇成分占99.33％，2-氨基-1-丙醇成分占0.67％。

實施例2