[發明專利]塔式連續法高濃度過氧乙酸的生產方法

無效

• 申請號: 200810023790.X
• 申請日: 2008-04-21
• 公開（公告）號: CN101284809A
• 公開（公告）日: 2008-10-15
• 發明（設計）人: 鄭曉兵;周新基;趙可貴
• 申請（專利權）人: 江蘇九九久科技股份有限公司
• 主分類號: C07C409/26
• 分類號: C07C409/26
• 代理公司: 南通市永通專利事務所
• 代理人: 葛雷

技術領域：

本發明涉及一種過氧乙酸的生產方法。

背景技術：

過氧乙酸作為新型高效強力殺菌劑，它具有高效、速效、廣譜的消毒殺菌作用，可以殺滅一切微生物，包括細菌繁殖體、細菌，目前廣泛地大量各個消毒行業。

傳統的工藝：將醋酸和50％雙氧水按摩爾比＝1∶0.44混合，加重量的5％的硫酸作為催化劑，在常溫下反應20小時。所得產品含過氧乙酸21％左右，硫酸5％，醋酸47％，雙氧水6％，水21％。

傳統工藝的缺點：

(1)傳統的工藝生產過氧乙酸，反應物與生成物處于同一體系中，造成反應平衡常數變小，生成產物少、含量低，一般在30％左右，雜質主要是未參與反應的原料和水；即使是使用70％的雙氧水來提高平衡常數，過氧乙酸含量最高只能達到40％。

(2)使用高濃度的50％、70％的雙氧水危險性大，在生產上極易發生爆炸。

(3)產品的含量低，由于沒有有效的分離手段，使得反應的催化劑、未反應的原料、水全部在產品中，造成產品的成分復雜，含量低。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種原料利用率高、產品濃度可任意調節的塔式連續法高濃度過氧乙酸的生產方法。

本發明的技術解決方案是：

一種塔式連續法高濃度過氧乙酸的生產方法，其特征是：包括下列步驟：采用塔式反應器，連續法生產過氧乙酸：預先在加熱器中加入反應底物醋酸與25～33％的雙氧水，其摩爾比＝1∶1；添加反應物重量2～4％的苯磺酸或不含鐵離子的固體酸催化劑作為催化劑，在45～55℃反應1～3小時，真空采出過氧乙酸；在反應正常采出時，從高位槽中由反應塔器中部，滴加醋酸與雙氧水，滴加的量和采出的量相當，維持反應釜的總體積平衡。

雙氧水的濃度為27％，所述濃度為重量濃度。

本發明具有下列優點：

(1)原料利用率高：本工藝采用塔式連續生產，在反應的過程中不斷地移走反應生成物，根據反應平衡原理，促進了反應的進行，從而提高了原料醋酸、雙氧水的利用率，節約社會資源。

(2)濃度任意調節：通過本設備，可以使用低濃度的雙氧水，提高生產中的安全系數；通過調整滴加時醋酸與雙氧水的比例，可以得到不同濃度的過氧乙酸。

(3)產品品位高：本工藝生產過氧乙酸，由于投料的摩爾比為1∶1，并能有效地實行了催化劑與產品地分離，剔除了雜質；這樣在產品中不含原料與催化劑，提高產品的質量。可用于對該產品要求高的行業。

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。

附圖是本發明生產設備圖。

圖中：1、加熱器；2、成品槽1；3、成品槽2；4、雙氧水高位槽；5、醋酸高位槽；6、冷凝器1；7、冷凝器2；8、冷凝器3；9、回流中間槽。

具體實施方式：

采用塔式反應器，連續法生產過氧乙酸。具體做法：預先在加熱器中加入一定量的反應底物醋酸與27％的雙氧水，其摩爾比＝1∶1。添加反應物重量3％的苯磺酸(或不含鐵離子的固體酸催化劑)作為催化劑，在50℃反應2小時，真空采出過氧乙酸。在反應正常采出時，從高位槽中由反應塔器中部，按一定的比例滴加醋酸與雙氧水，滴加的量和采出的量基本相當，維持反應釜的總體積平衡。

通過調整滴加時醋酸與雙氧水的比例，可以得到不同濃度的過氧乙酸。

通過調整塔頂回流比例來降低過氧乙酸中醋酸的含量，得到高品位的過氧乙酸，滿足特殊行業的要求。