[發(fā)明專利]含氟烷氧基環(huán)三磷腈衍生物其制備方法及應(yīng)用

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810023746.9
• 申請(qǐng)日: 2008-04-17
• 公開（公告）號(hào): CN101407527A
• 公開（公告）日: 2009-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李戰(zhàn)雄;陳國強(qiáng);靳霏霏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F9/6593
• 分類號(hào): C07F9/6593;D06M13/44;D06M11/155
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司
• 代理人: 陶海鋒

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種含氟化合物的合成及應(yīng)用，特別涉及一種含氟烷氧基環(huán)三磷腈衍生物及其制備方法，并將其應(yīng)用于制備一種紡織品的多功能整理劑，屬高分子合成和紡織品整理技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

紡織品引發(fā)的火災(zāi)數(shù)量及對(duì)人身安全所造成的危害都比其它原因引起的火災(zāi)嚴(yán)重。一直以來，國內(nèi)外都十分重視對(duì)阻燃紡織品的研究和產(chǎn)品開發(fā)，國外阻燃劑生產(chǎn)與消費(fèi)已達(dá)到相當(dāng)大的規(guī)模，而我國的阻燃劑發(fā)展則相對(duì)較晚。

目前，我國所用的有機(jī)阻燃劑包括鹵系和磷系。其中，磷系阻燃劑具有阻燃、隔熱、隔氧功能，且產(chǎn)生煙量少，也不易形成有毒有害氣體，能適應(yīng)環(huán)境要求。磷腈阻燃劑是一種阻燃效果優(yōu)良的含磷阻燃劑，其由于含有高含量的磷和氮而具有優(yōu)異的阻燃性能。目前，已有多種多樣的含羥基、胺基、鹵素以及碳羰基等各種功能基團(tuán)的磷腈阻燃劑被合成并用于各種材料的阻燃研究。磷腈阻燃劑不但具有磷系阻燃劑良好的阻燃性能，而且具備氮化合物的阻燃增效和協(xié)同阻燃的作用，阻燃效果好且不需添加任何其他輔助阻燃劑，同時(shí)，熱穩(wěn)定性好、無毒、發(fā)煙量小、具有自熄性，被公認(rèn)為是今后阻燃劑的發(fā)展方向之一。

磷腈系列阻燃劑的品種很多，其應(yīng)用領(lǐng)域也很廣泛。其品種有水溶性和油溶性，適用于多種場合使用，既可用于棉、麻、絲等天然纖維及織物的阻燃整理，又可用于聚酯纖維、醋酸纖維、硝基纖維等制品的阻燃整理，且在抽絲前后均可使用。在磷腈阻燃劑中，一些環(huán)狀磷腈衍生物，例如，烷氧基/苯氧基環(huán)三磷腈、氨基環(huán)三磷腈、羥基環(huán)三磷腈、含不飽和雙鍵的環(huán)三磷腈已經(jīng)被應(yīng)用到紡織品的阻燃上。然而，將其用于紡織品的多功能整理，如同時(shí)具有阻燃、拒水、拒油等功能，目前還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種含氟烷氧基環(huán)三磷腈衍生物，其制備方法及應(yīng)用于制備一種具有拒水、拒油和阻燃功能的紡織品整理劑。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：提供一種含氟烷氧基環(huán)三磷腈衍生物，它具有如下結(jié)構(gòu)：

其中，R＝CF₃(CF₂)_m(CH₂)_n-或HCF₂(CF₂)_m(CH₂)_n-，m為0～7的整數(shù)，n為1或2；

上述含氟烷氧基環(huán)三磷腈衍生物的制備方法，制備步驟如下：

④按當(dāng)量比，將6份含氟醇和6份金屬鈉加入到30～50份四氫呋喃、乙酸乙酯或丙酮溶劑中反應(yīng)，制備含氟醇鈉溶液；

⑤滴加入1份六氯環(huán)三磷腈，反應(yīng)2～8小時(shí)后得到白色懸浮液；

⑥將上述懸浮液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑后，加入到甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷溶劑中，經(jīng)溶解、水洗、干燥，蒸除溶劑，得到含氟烷氧基環(huán)三磷腈衍生物的產(chǎn)物。

上述含氟烷氧基環(huán)三磷腈衍生物，用于制備一種紡織品多功能整理劑，按重量計(jì)，其組分為：200份水、20～65份含氟烷氧基環(huán)三磷腈衍生物、1～10份含氟乳化劑Le-011、1～8份Tween80、0.5～2份催化劑MgCl₂和1～4份尿素。

環(huán)狀磷腈衍生物由于其具有高磷-氮阻燃協(xié)調(diào)比例、易于功能化的特性，因此，本發(fā)明由含氟醇制備含氟烷氧基環(huán)三磷腈衍生物，利用磷腈本質(zhì)阻燃特性，可賦予織物以優(yōu)良的阻燃整理功效，同時(shí)，引入的含氟取代基，使其在具有阻燃性能的同時(shí)，還可獲得拒水、拒油等多種功能，適用領(lǐng)域廣泛，它低毒、無煙、低污染并且耐洗，是一類阻燃效果優(yōu)良的新型多功能系列阻燃劑。

附圖說明

圖1是按本發(fā)明實(shí)施例1技術(shù)方案制備的八氟戊氧基環(huán)三磷腈的紅外光譜圖；

圖2是按本發(fā)明實(shí)施例2技術(shù)方案制備的四氟丙氧基環(huán)三磷腈的紅外光譜圖；

圖3為未處理棉織物和整理劑處理后的棉織物的紅外光譜對(duì)照?qǐng)D。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述：

實(shí)施例1：

含氟烷氧基環(huán)三磷腈衍生物的合成：

在配備機(jī)械攪拌裝置的2L三口燒瓶中加入1000mL四氫呋喃和232g八氟戊醇，攪拌溶解。稱取26g金屬鈉，切成小顆粒，按照每批1g分批加入八氟戊醇/四氫呋喃溶液中，待前一批金屬鈉完全消失后，再加如第二批，直至所有的金屬鈉全部加入，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，使金屬鈉基本反應(yīng)完全，得到八氟戊醇鈉的四氫呋喃溶液。