[發明專利]均苯四甲酸、均苯四甲酸二酐中的超微細異物的檢測方法

有效

• 申請號: 200810023605.7
• 申請日: 2008-04-11
• 公開（公告）號: CN101251494A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 劉忠云;陳麗萍;柏彩萍;趙海峰;王玉山;陳燕丹
• 申請（專利權）人: 常熟市聯邦化工有限公司
• 主分類號: G01N21/88
• 分類號: G01N21/88
• 代理公司: 常熟市常新專利商標事務所
• 代理人: 朱偉軍

技術領域

本發明屬于合成高端電子級聚酰亞胺薄膜用原料的異物檢測技術領域，具體涉及一種均苯四甲酸、均苯四甲酸二酐中的超微細異物的檢測方法

背景技術

高純度的均苯四甲酸(Pyromellitic?Acid，縮寫PMA)和高純度的均苯四甲酸二酐(Pyromellitic?Dianhydride，縮寫PMDA)主要用作合成高端電子級聚酰亞胺薄膜(Polyimide，縮寫PI)的原料。

PI薄膜具有良好的物理化學性能，如在高溫下(300℃)加熱一年不熔化不燃燒，而且兼有對輻射及所有溶劑的穩定性，特別具有高機械強度和耐擊穿性能等。正是它具有這些優越性能，近些年來廣泛應用于航空、航天、微電子以及機械、電器等各行業。

業界所知，PI薄膜愈薄，則性能愈好，用途愈廣，目前國外已生產1μm厚的PI膜。PI薄膜愈薄，對PMA、PMDA質量指標要求越高。國外如Amoco公司對PMA的質量指標控制為：熔點＞282℃；純度＞98.5％；灰份＜400ppm；揮發份＜0.5％；物理形狀為流動狀粉末；顏色為白色。又如德古薩(Degussa)公司對PMA的質量指標控制為：熔點284-287℃；純度＞99％；揮發份＜0.5％(105℃、3h)；物理形狀為結晶流動粉末；顏色為白色；色度＜100Hazen；水分＜0.1％；偏苯三酸含量＜0.05％；1-甲基偏三酸含量＜0.05％；均苯三酸含量＜0.05％。還如俄羅斯對PMDA的質量指標控制為：外觀呈白色或微黃色粉末；熔點286±1℃；酸值≮1024mg/KOH；PMA≯0.1％；染色性物質≯0.18％；加熱減量≯0.03％；顆粒度192μm；中和當量54.5±0.2。再如日本對PMDA的質量指標控制為：外觀呈淺黃色結晶；熔點＞286℃；純度＞99.2％；金屬離子＜10ppm；酸量＜0.1％；PMA＜0.1％；TMA(Trimellitic?anhydride，偏苯三酸酐)＜0.1％；異物含量≤0.65mg/100g。

我國廠商如黑龍江省牡丹江市化工三廠對PMDA的質量指標控制為：外觀呈白色或微黃色塊狀晶體；純度＞98.5％；熔點284-287℃；中和當量54.5±0.2。我國其它企業由于采用升華法生產PMDA，因此只作熔點測定，而之所以不對其它指標進行測控，是因為PMDA主要用于加工粉末涂料，只有極少用于生產PI膜及絕緣漆且PI膜的厚度一般在4～7μm。

隨著PI薄膜用途的不斷拓展并且厚度日益變薄(1～1.5μm)，從而對PMA、PMDA提出了新的技術指標要求，即必須對PMA、PMDA中的諸如金屬微粒、封密填料粉末乃至用于對軸承潤滑的潤滑油(牛油或稱黃油)所產生的超微細異物(0.01～0.1μm)進行檢測，但由于我國目前尚無這方面的檢測方法，使得PMA、PMDA產品質量不能與國際接軌，無法進入國際市場，這對于我國生產企業提出了新的課題，本發明在下面將要介紹的技術方案便是基于這種背景下產生的。

發明內容

本發明的任務是要提供一種均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐中的超微細異物的檢測方法，該方法能快速而方便地測出均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐中的超微細異物。

本發明的任務是這樣來完成的，一種均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐中的超微細異物的檢測方法，其是先將待測樣品溶解于溶劑中用濾紙過濾，再將過濾后的濾紙置于顯微鏡下，在濾紙上取觀察點觀察，并將每個觀察點上所觀察到的異物數目作出記錄、計算，得到過濾后濾紙上各個觀察點的第一異物平均數；用與前述對過濾后的濾紙觀察、記錄和計算超微細異物的相同方式得到空白試驗濾紙上各個觀察點的第二異物平均數；用第一異物平均數減第二異物平均數，得到待測樣品的單位面積內所含超微細異物的數量，其中：所述的溶解為加熱溶解；所述的溶劑為超純水，

在本發明的一個具體的實施例中，所述的待測樣品與水的重量比為1∶10，所述的待測樣品為均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐。

在本發明的一個具體的實施例中，所述的加熱為加熱到沸騰，沸騰的持續時間為10min。

在本發明的再一個具體的實施例中，所述的超純水的電阻率為10～15MΩ·cm。

在本發明的又一個具體的實施例中，所述的濾紙為市售的并且由國外進口的型號為5C、規格為125×125mm的ADVANTEC牌過濾紙。

在本發明的更而一個具體的實施例中，所述的顯微鏡的放大倍數為≥40倍。

在本發明的進而一個具體的實施例中，所述的觀察點的數目為≥15個，觀察點采用取定器在濾紙上均勻取定，所述的取定器為不銹鋼圓環，該不銹鋼圓環的內徑為4.5mm。