[發明專利]超高純甲醇連續生產的工藝

有效

• 申請號: 200810023537.4
• 申請日: 2008-04-03
• 公開（公告）號: CN101250088A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 戈士勇
• 申請（專利權）人: 江陰市潤瑪電子材料有限公司
• 主分類號: C07C31/04
• 分類號: C07C31/04;C07C29/74
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務所
• 代理人: 唐紉蘭

技術領域

本發明涉及一種超凈高純化學試劑，尤其是涉及一種超高純甲醇連續生產的工藝。超高純甲醇主要適用于微電子工業制造大規模集成電路半導體器件行業中作為清洗和腐蝕之用。

背景技術

超凈高純化學試劑又稱微電子化學品，是微電子行業加工制造中關鍵性的基礎材料，主要用于集成電路(IC)微加工過程中的清洗和蝕刻。其純度和潔凈度對集成電路的成品率、電性能及可靠性有著十分重大的影響。隨著電子信息工業的迅猛發展，對IC集成電路要求越來越高，電路加工的線寬要求更精細。以動態存儲器芯片(DRAM)為例，1M芯片線寬完成要求是1.2μm(1986年水平)，1G芯片線寬要求0.18μm(2001年水平)，16G芯片要求0.10μm(目前最高水平)。實現IC集成電路集成度提高的關鍵工具就是超凈高純化學試劑，高純試劑的發展直接制約著集成電路的進步。

超高純甲醇是一種十分重要的微電子化學試劑，在集成電路制作過程中用于芯片的清洗和腐蝕。其產品純度對集成電路的成品率、電性能及可靠性均有直接的影響。目前超高純甲醇的制備方法：一類是高純原料氣直接合成，其制備過程中需要潔凈的反應環境、設備及嚴格的反應條件，為了去除甲醇蒸汽中的其他雜質物質，需要以高純的錳氧化物作為主要成分作催化劑，還需要以高純的氣體如氮氣、氫氣或氬氣等作為防氧化保護氣與催化劑等接觸。該種方法對生產工藝條件的要求十分嚴格，且該方法制備的產品的附加值較低。另一類方法是工業甲醇提純精制高純甲醇，此類方法目前還沒有專利報道超純甲醇產品質量達到高端半導體的工藝要求。

發明內容

本發明的目的在于克服現在的高純甲醇產品質量達不到國際SEMI-C8的標準，質量難以滿足高端半導體工藝要求的不足，提供一種工藝連續強、分離效果好、純度高、雜質含量低的超高純甲醇連續生產的工藝。

本發明的目的是這樣實現的：一種超高純甲醇連續生產的工藝，包括以下步驟：先將工業級的甲醇原料與占甲醇原料重量0.5％～1％的金屬離子絡合劑乙二胺四乙酸在預處器里進行混合，過濾產品進入到精餾塔，出精餾塔的半成品再通過混合陰、陽離子交換裝置，最后產品經納濾器過濾后進入成品接受器；所述混合陰、陽離子交換裝置的柱長為2～2.5m，直徑為0.15～0.2m，混合陰、陽離子交換柱中陰、陽離子的體積比為1∶1.5～2；所述納濾器中的納濾膜過濾時的壓力選擇為：0.5～0.8MPa，納濾膜孔徑為0.5～1.5nm。

本發明在傳統技術的基礎上，進行了改進。首先利用金屬離子絡合劑對原料進行了預處理，并且在精餾提純的基礎上，加入了納濾膜和混合陰、陽離子交換裝置進行分離，更好的除去了難以分離的金屬雜質和塵埃顆粒，所制得的超純甲醇中單個陽離子含量低于1ppb，單個陰離子含量低于100ppb，大于0.5μm的塵埃顆粒低于5個/毫升，符合國際標準(SEMI-C8)，且工藝簡便，生產成本低，適合大規模的工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明的生產工藝流程圖。

圖中：原料槽1、閥2、泵3、預處理器4、精餾塔5、混合陰、陽離子交換裝置6、納濾器7、成品接受器8。

具體實施方式

實施例1：

本發明超高純甲醇連續生產的工藝如下(參見圖1)：先將工業級的甲醇原料與占甲醇原料重量0.5％～1％的金屬離子絡合劑乙二胺四乙酸在預處器里進行混合，過濾產品進入到精餾塔，出精餾塔的半成品再通過混合陰、陽離子交換裝置，最后產品經納濾器過濾后進入成品接受器。

在本實施例中，使用的混合陰、陽離子交換裝置均采用909凝膠型核級樹脂，所述混合陰、陽離子交換裝置的柱長為2～2.5m，直徑為0.15～0.2m，所述混合陰、陽離子交換柱中陰、陽離子的體積比為1∶1.5～2；納濾器中的納濾膜過濾時的壓力選擇為：0.5、0.6或0.8MPa，所述的納濾膜為聚四氟乙烯材質，所述納濾膜孔徑為0.5～1.5nm，例如：納濾膜孔徑為0.5、1.0或1.5nm。

本實施例生產的超高純甲醇分析采用化分方法，陽離子采用ICP-MS分析，陰離子采用離子色譜分析，塵埃顆粒采用激光顆粒計數儀進行測定。分析結果如表1。

表1