[發(fā)明專利]水不溶性季鏻鹽型殺菌劑及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810023393.2
• 申請日: 2008-04-10
• 公開（公告）號: CN101305733A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 金棟;呂效平;王慧盈;沈旋;林陵
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: A01N57/18
• 分類號: A01N57/18;A01P1/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種水不溶性季鏻鹽型殺菌劑，其特征在于具有如下結(jié)構(gòu)：

或者具有如下結(jié)構(gòu)：

其中為硅膠類無機(jī)載體，Q為C₁～G₁₈含有一個磷原子的脂肪族三級膦或者是含有苯基或芐基的芳香族三級膦，R為C₁～C₁₈的烷基，R’為C₁～C₁₈的烷基，n₁、n₂為2～10的整數(shù)，D^-1為I^-、Br^-、Cl^-中的一種或一種以上；y為每克以硅膠類無機(jī)物質(zhì)為載體的殺菌劑中表面接枝的季鏻鹽基團(tuán)的摩爾量，x為每克以硅膠類無機(jī)物質(zhì)為載體的殺菌劑中表面接枝的氨基基團(tuán)或者季銨基團(tuán)的摩爾量；其中所述的y值為0.06～0.95mmol·g^-1，x值為0.05～0.95mmol·g^-1。

2.按照權(quán)利要求1所述的水不溶性季鏻鹽型殺菌劑，其特征在于所述的硅膠類無機(jī)載體為含有結(jié)構(gòu)的硅膠類無機(jī)材料。

3.按照權(quán)利要求1所述的水不溶性季鏻鹽型殺菌劑，其特征在于所述的硅膠類無機(jī)載體為硅膠、分子篩、硅藻土、天然白土、硅鋁酸或硅酸鎂。

4.一種如權(quán)利要求1所述的水不溶性季鏻鹽型殺菌劑的制備方法，其具體步驟為：

(1)鹵代烷基季鏻鹽的制備

將脂肪族三級膦或芳香族三級膦與二鹵代烷烴按照1∶1～3的摩爾比混合，升溫至20～150℃，攪拌反應(yīng)8～72h，冷卻至室溫，加入乙醚以析出固體，過濾、洗滌、重結(jié)晶純化，將反應(yīng)產(chǎn)物真空干燥；

(2)季鏻鹽型硅烷偶聯(lián)劑的制備

在有機(jī)溶劑存在下，將上述鹵代烷基季鏻鹽與胺烷基硅氧烷偶聯(lián)劑按照1∶1～5的摩爾比混合，在堿或堿性鹽的存在下，于回流溫度下反應(yīng)1～15h，將反應(yīng)產(chǎn)物旋轉(zhuǎn)蒸餾除去溶劑，用乙醚析出大量固體，過濾，重結(jié)晶，真空干燥；

(3)以硅膠類無機(jī)材料為載體水不溶性季鏻鹽型殺菌劑的制備

在有機(jī)溶劑的存在下，將表面羥基活化后的硅膠類無機(jī)材料和上述季鏻鹽型硅烷偶聯(lián)劑按照重量比為1∶0.5～5混合，回流溫度下反應(yīng)6～72h，以溶劑抽提除去未反應(yīng)的季鏻鹽型硅烷偶聯(lián)劑，將產(chǎn)物于60℃以下真空干燥，得到以硅膠類無機(jī)材料為載體的，水不溶性氨基-季鏻鹽型殺菌劑，結(jié)構(gòu)式如(I)所示；

或者在有機(jī)溶劑的存在下，將生成的水不溶性氨基-季鏻鹽型殺菌劑再與鹵代烷烴按照重量比為1∶1～6混合，在堿或堿性鹽的存在下，回流溫度下反應(yīng)10～60h，過濾，洗滌，于60℃以下真空干燥，即得到以硅膠類無機(jī)材料為載體的水不溶性季銨-季鏻鹽型殺菌劑，結(jié)構(gòu)式如(II)所示。

5.按照權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的二鹵代烷烴的結(jié)構(gòu)式為D₁(CH₂)n₂D₂，其中D₁為I、Br或Cl，D₂為I、Br或Cl，n₂為2～10的整數(shù)。

6.按照權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述胺烷基硅氧烷偶聯(lián)劑的結(jié)構(gòu)如下：(OR₃)(OR₂)(OR₁)Si(CH₂)n₁NH₂，其中，R₁、R₂、R₃為相同或不同的C₁～C₄的烷基，n₁為2～10的整數(shù)。

7.按照權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述鹵代烷烴結(jié)構(gòu)為RD和R’D，其中R為C₁～C₁₈的烷基，R’為C₁～C₁₈的烷基，R和R’可以相同，也可以不同；D為I、Br或Cl。