[發(fā)明專利]一種三硅化五鎢粉末的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810023002.7
• 申請日: 2008-07-05
• 公開（公告）號: CN101323451A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馮培忠;王曉虹;強穎懷;王振中
• 申請（專利權(quán)）人: 中國礦業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01B33/06
• 分類號: C01B33/06
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司
• 代理人: 黃雪蘭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制取化合物粉末的方法，尤其是涉及一種三硅化五鎢粉末的制備方法。

背景技術(shù)

W₅Si₃是一種非常有前景的高溫結(jié)構(gòu)材料和電極材料。W₅Si₃的熔點高達2320℃，W₅Si₃的絕熱溫度只有966K，不能通過常溫自蔓延點火的方法合成。

機械合金化的機理為：通過磨球與磨球之間、磨球與料罐之間的碰撞，使粉末產(chǎn)生塑性變形和加工硬化而被破碎，這些被破碎的粉末在隨后的球磨過程中又發(fā)生冷焊，然后再次被破碎，如此反復(fù)的破碎和混合，不同組元的原子相互滲入，從而達到合金化的目的。機械合金化最大的不足是球磨時間長，F(xiàn)ei?GT，et?al，Journal?of?Alloysand?Compounds，1995，229：280-282公開的通過單純的機械合金化制備WSi₂方法，其球磨時間長達到300小時，并且發(fā)生了非晶轉(zhuǎn)變，需要對機械合金化之后的粉末進行真空高溫退火處理才能獲得最終的材料。

單純的粉末反應(yīng)燒結(jié)合成工藝溫度高，元素粉末難以發(fā)生完全反應(yīng)。

中國專利CN1557724A公布了一種制備二硅化鎢粉末的方法，但是需要通過高放熱體系TiC作為輔助，浪費資源。《中國鎢業(yè)》，2005，20(4)：39-41中公開了通過高放熱體系輔助三硅化五鎢自蔓延合成的方法得到W₅Si₃，同樣存在浪費資源的現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對已有技術(shù)中存在的問題，提供一種方法簡單，效果好，節(jié)省資源，獲得產(chǎn)品速度快的三硅化五鎢粉末的制備方法。

本發(fā)明的制取三硅化五鎢粉末的方法：

a、取鎢粉和硅粉按照摩爾比5∶3混合均勻；

b、將鎢硅混合粉末裝入一個密封的球磨罐中，抽真空后充入氬氣，進行一段時間的球磨；

c、對球磨后的粉末在室溫下氬氣氣氛中進行一段時間的靜置；

d、對在氬氣氣氛中靜置后的粉末在一定范圍內(nèi)加溫一段時間保護氣氛、或在一定壓力的真空中進行退火處理，獲得三硅化五鎢粉末。

所述的鎢粉純度大于98％、粒度小于10微米；所述的硅粉純度大于98％、粒度小于74微米；所述抽真空的壓力為-0.1～-0.001MPa；所述進行一段球磨的時間為50～150min；所述室溫下氬氣氣氛中進行一段時間的靜置時間為6-12h；所述對氬氣氣氛處理后的粉末一定范圍內(nèi)加溫的溫度為500～600℃，或為1000～1200℃。所述在真空中進行退火處理，其真空為-0.1～-0.001MPa，時間為30～60min。

本發(fā)明與已有技術(shù)相比的有益效果是：以鎢粉和硅粉為原料，利用機械合金化結(jié)合熱處理的方法快速制備三硅化五鎢粉末，不僅縮短了球磨時間，退火溫度低，避免了非晶轉(zhuǎn)變，而且方法簡單、省時、節(jié)能。

具體實施方式

實施例一、首先將純度為99％、粒度為3.3微米的鎢粉和純度為99％、粒度為20微米的硅粉按照摩爾比5∶3配料并混合均勻，然后裝入一個密封的球磨罐中，將球磨罐抽真空到-0.1MPa后充入氬氣，進行30min球磨活化處理，在室溫下氬氣氣氛中靜置6h，然后在-0.1MPa真空中進行1200℃保溫30min的退火處理，得到了三硅化五鎢粉末。

實施例二、首先將純度為99％、粒度為5微米的鎢粉和純度為98％、粒度為38微米的硅粉按照摩爾比5∶3配料并混合均勻，然后裝入一個密封的球磨罐中，將球磨罐抽真空到-0.01MPa后充入氬氣，進行40min球磨活化處理，在室溫下氬氣氣氛中靜置8h，然后在-0.01MPa真空中進行1100℃保溫40min的退火處理，得到了三硅化五鎢粉末。

實施例三、首先將純度為98％、粒度為8微米的鎢粉和純度為98％、粒度為44微米的硅粉按照摩爾比5∶3配料并混合均勻，然后裝入一個密封的球磨罐中，將球磨罐抽真空到-0.1MPa后充入氬氣，進行50min球磨活化處理，在室溫下氬氣氣氛中靜置10h，然后在-0.001MPa真空中進行1000℃保溫50min的退火處理，得到了三硅化五鎢粉末。