[發(fā)明專利]利用硫化染料廢水制備硫化黑染料和硫代硫酸鈉的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810022432.7
• 申請日: 2008-07-21
• 公開（公告）號: CN101633495A
• 公開（公告）日: 2010-01-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡瑞琳;邱勇
• 申請（專利權(quán)）人: 蔡瑞琳;邱勇
• 主分類號: C01B17/64
• 分類號: C01B17/64;C09B49/00;C02F9/04
• 代理公司: 蚌埠鼎力專利商標事務(wù)所有限公司
• 代理人: 張建宏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及對生產(chǎn)化工染料廢水處理和綜合利用的一種方法，具體地說是一種利用硫化染料廢水制備硫化黑染料和硫代硫酸鈉的方法。

背景技術(shù)

目前，對于生產(chǎn)硫化染料所產(chǎn)生的廢水(廢水中主要含有染料中間體和2，4-二硝基酚鈉等衍生物)的處理，基本上都是采用一級廢水處理系統(tǒng)進行中和、混凝、沉淀處理，然后將處理后的廢水排放。如果處理達標后可以除去廢水中所殘留的染料中間體，出水口的COD在100mg/l以下，符合國家廢水的排放要求，但每噸廢水處理費在50元以上，增加了硫化染料的生產(chǎn)成本。如果生產(chǎn)廢水處理達不到國家規(guī)定的允許排放標準就排放了，會給環(huán)境造成很大的污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種利用硫化染料廢水制備硫化黑染料和硫代硫酸鈉的方法，通過該方法即能有效的處理硫化染料廢水，又可將廢水中可利用的物資回收。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下方案：

一種利用硫化染料廢水制備硫化黑染料和硫代硫酸鈉的方法，包括以下步驟：

a)將硫化染料廢水加熱后與2，4-二硝基氯苯混合、并用堿調(diào)節(jié)PH值至8～9.5后，進行水解反應(yīng)，得到水解反應(yīng)混合液；

b)將硫化染料廢水與硫化鈉和硫磺混合、攪拌后加熱，進行多硫化反應(yīng)，得到多硫化反應(yīng)混合液；

c)將水解反應(yīng)混合液與多硫化反應(yīng)混合液混合、攪拌、加熱，使它們進行硫化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，再通入空氣進行氧化反應(yīng)，得到混合母液；

d)將混合母液進行過濾，得到硫化黑染料顆粒，再對硫化黑染料顆粒進行干燥、研磨、拼混，得到硫化黑染料成品；

e)將過濾后的母液進行濃縮、脫色、結(jié)晶、烘干和篩分，得到硫代硫酸鈉。

在水解反應(yīng)中，硫化染料廢水與2，4-二硝基氯苯之間的重量比為3.5∶1～1.5∶1，所用的堿為濃度是20～40％的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，水解反應(yīng)的溫度為50～100℃，反應(yīng)的時間為1～3小時。

在多硫化反應(yīng)中，硫化染料廢水與硫化鈉、硫磺用量的重量比分別為3.5∶1～1.5∶1、3.5∶1～1.5∶1，多硫化反應(yīng)的溫度為60～110℃，反應(yīng)的時間為3～6小時。

硫化反應(yīng)的溫度為100～140℃、壓力為0.15～0.25兆帕、反應(yīng)時間為6～14小時，氧化反應(yīng)的溫度為60～100℃、反應(yīng)的時間為1～4小時。

對硫化黑染料顆粒進行干燥的溫度為110～140℃，干燥時間為4～8小時，干燥效率為80～120kg/h，研磨時間為4～6小時，研磨后的硫化黑染料顆粒95％以上能過80目篩，拼混的攪拌速度為20～80轉(zhuǎn)/分，攪拌時間為6～8小時。

過濾后的混合母液進行濃縮、脫色、結(jié)晶、烘干采用現(xiàn)有的硫代硫酸鈉真空多效蒸發(fā)系統(tǒng)，其整個工藝過程與現(xiàn)有技術(shù)相同。

本發(fā)明可將硫化染料廢水有效的處理，即解決了污水處理的問題，又可節(jié)約的大量的干凈水。以年產(chǎn)10000噸硫化黑染料為例，可節(jié)約用水15628噸/年，減排污水17460噸/年，減少COD排放量1.12噸/年，減少氨氮排放量0.208噸/年，節(jié)省工廠污水處理費87.3萬元，既減輕了現(xiàn)有工廠污水的排放量，又實現(xiàn)了污水的綜合治理，達到節(jié)能減排、清潔生產(chǎn)的目的。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明。

實施例1

1、將硫化染料廢水250KG加入反應(yīng)釜1中，加熱到60℃后，在攪拌的狀態(tài)下加入2，4-二硝基氯苯100KG，在混合過程中加入30％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至8后，進行水解反應(yīng)，反應(yīng)時間為1.5小時，得到水解反應(yīng)混合液；

2、將硫化染料廢水250KG加入反應(yīng)釜2中，在攪拌的狀態(tài)下分別加入各100KG的硫化鈉和硫磺，加熱到70℃，進行多硫化反應(yīng)，反應(yīng)時間為4小時，得到多硫化反應(yīng)混合液；

3、將反應(yīng)釜2中的多硫化反應(yīng)混合液加入到反應(yīng)釜1中與水解反應(yīng)混合液混合，在攪拌的狀態(tài)下進行硫化反應(yīng)，反應(yīng)溫度110℃，壓力0.15兆帕，時間12小時，反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)釜1通入空氣進行氧化反應(yīng)，氧化反應(yīng)溫度70℃，氧化反應(yīng)時間2小時，得到混合母液；

4、將混合母液用泵打入過濾器，對過濾后得到的固體產(chǎn)物采用旋轉(zhuǎn)閃蒸方式進行干燥處理，干燥溫度為120℃，干燥時間為5小時，干燥效率為90kg/h；干燥后的固體產(chǎn)物先進行研磨4小時，使研磨后的固體產(chǎn)物的95％以上能通過80目篩，然后進行拼混，拼混時的攪拌速度為40轉(zhuǎn)/分，攪拌時間為6小時，得到硫化黑染料成品；