[發明專利]一種基于標記物檢測卷煙制絲加香均勻性的方法

有效

• 申請號: 200810022416.8
• 申請日: 2008-07-11
• 公開（公告）號: CN101315353A
• 公開（公告）日: 2008-12-03
• 發明（設計）人: 張映;廖惠云;郝喜良
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業公司
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86;G01N30/02;G01N27/64
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司
• 代理人: 陸志斌

1.一種基于標記物檢測卷煙制絲加香均勻性的方法，其特征在于包括如下步驟：

A、標記物確定：取卷煙未加香煙絲2等份，1份作為空白樣品，另1份按正常加香量加香后作為加香樣品；蒸餾萃取前把煙絲樣品于40±2℃的溫度下烘干，磨碎后過40目篩，再將兩份樣品分別進行同時蒸餾萃取后作氣相色譜-質譜聯用分析，在加香樣品的色譜總離子流圖中找出明顯增加的組分峰，并以此作為區別該卷煙加香與否的標記物成分峰，所述成分峰為薄荷醇；所述蒸餾萃取的溶劑為二氯甲烷，在萃取得到的二氯甲烷萃取物中加入無水硫酸鈉，吸收有機相中的水分，靜置過夜，過濾、濃縮后再取樣進行GC/MS分析，氣相色譜-質譜聯用分析的條件為：色譜柱為極性MS專用毛細管色譜柱，規格為60m×0.25mm×0.25μm；載氣：He，流量為1.0mL/min；進樣口溫度：260℃；箱體溫度：初始溫度60℃，保持1min，以10℃/min升至250℃，保持5min；傳輸線溫度：280℃；離子化能量：70eV；EI離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；質量掃描范圍：30～500amu；溶劑延遲：6min；掃描模式：SCAN；

B、取樣：加香滾筒設備的運行參數為流量5000～7000kg/h，霧化介質壓力為0.2～0.4Mpa，滾筒轉速為8～10r/min；待加香滾筒設備運行平穩后，從加香滾筒出口處每隔1～2min連續隨機抽取至少30個煙絲樣品，每個樣品取樣8～12g；

C、樣品平衡：將煙絲樣品置于平衡箱中平衡12～24h；平衡時的條件為：溫度20±1℃，相對濕度60±3％；

D、樣品前處理：萃取煙絲樣品，用快速溶劑萃取儀對煙絲樣品進行萃取，將萃取液通過0.45μm濾膜進行過濾；萃取為靜態萃取，萃取溶劑為二氯甲烷，萃取時供液壓力為1500±50psi，溫度為130±5℃，靜態萃取時間為5～8min，以體積為萃取池60％～80％相當的二氯甲烷溶劑沖洗，靜態萃取和溶劑沖洗循環次數為1～2次，用氮氣吹掃80～100s；

E、樣品分析：將過濾液進行氣相色譜-質譜聯用分析，質譜掃描模式采用選擇離子掃描，特征離子為步驟A中標記物的特征離子；氣相色譜-質譜聯用分析的條件為：色譜柱為極性MS專用毛細管色譜柱，規格為60m×0.25mm×0.25μm；載氣：He，流量為1.0mL/min；進樣口溫度：260℃；箱體溫度：初始溫度60℃，保持1min，以10℃/min升至250℃，保持5min；傳輸線溫度：280℃；離子化能量：70eV；EI離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；質量掃描范圍：30～500amu；溶劑延遲：6min；掃描模式：SIM；

F、均勻性表達：根據標記物標準樣品峰面積進行定量分析，得到每個煙絲樣品中標記物的含量結果，按下述公式計算所有抽取的煙絲樣品中標記物含量的標準偏差SD：

SD=Σi=1n(si-s‾)2n]]>

其中，S_i為煙絲樣品中標記物的含量，為所抽取的煙絲樣品標記物含量的算術平均值，n為抽取的樣品數；

SD值的大小反映卷煙加香均勻程度，SD值越小，加料均勻性越好。