[發明專利]六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 200810022196.9
• 申請日: 2008-07-02
• 公開（公告）號: CN101333198A
• 公開（公告）日: 2008-12-31
• 發明（設計）人: 趙玉蓮;顧豐平
• 申請（專利權）人: 張家港順昌化工有限公司
• 主分類號: C07D251/70
• 分類號: C07D251/70
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所
• 代理人: 黃春松

技術領域

本發明涉及一種交聯劑的制備方法，尤其是六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的制備方法。

背景技術

目前，公知的六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂在合成中采用三聚氰胺、37％甲醛溶液、甲醇為主要原材料。其工藝過程為：三聚氰胺和甲醛溶液在堿性條件下進行羥甲基化反應，得到六羥甲基三聚氰胺晶體；六羥甲基三聚氰胺再在酸性條件下與甲醇作用，反應生成六甲氧基甲基三聚氰胺。在此過程中，水是第一步反應的介質，由37％甲醛溶液引入，在第二步反應中，甲醇是介質，水的存在會影響醚化程度，所以在進行第二步反應前必須將物料與水和多余的甲醛進行分離。但是在分離過程中，會有大量的甲醛氣體溢出，影響環境，又危害工人的身體健康，使操作無法正常進行。

發明內容

本發明的目的是提供一種既能得到穩定的六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂，又不危害環境，不損害操作工人身體健康的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案實現：

(1)羥甲基化反應：

將多聚甲醛、三聚氰胺和甲醇投入反應釜，用無機堿調節PH值7.5～9.5，控制反應溫度在60℃～70℃，得到六羥甲基三聚氰胺，待結晶析出后，保溫2～3小時再降溫。

(2)醚化反應：

往羥甲基化反應得到的六羥甲基三聚氰胺中加入甲醇和有機酸，調節PH值3～5，進行醚化反應。溫度控制在60℃～70℃，反應時間控制在10～20小時，再加入無機堿調節至中性，真空脫醇脫水，得到六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂晶體。

所述的三聚氰胺、多聚甲醛和甲醇按物料反應分子比為：1∶8～9∶15～20進行投料；

所述的有機堿最好為氫氧化鈉；

所述的有機酸最好為甲酸；

本發明的優點是：

由于甲醇既是第一步反應的溶劑，也是第二步反應的溶劑，同時又是反應原料之一且未帶入水份，所以在醚化工藝前減少了分離廢水和甲醛的過程，使整個生產過程都在一個反應釜內進行，無污染，無氣味，易于操作。而且生成的六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂性能穩定，不結晶，應用在卷材和烤漆中，交聯效果非常好。

具體實施方式

實施例1

將三聚氰胺、多聚甲醛和甲醇以物料反應分子比為1∶8∶15投入反應釜中，用氫氧化鈉調節PH值＝8，升溫到65℃，待六羥甲基三聚氰胺結晶析出，保溫2.5小時后降溫。降溫后加入甲醇和甲酸，調節PH值＝2.5進行醚化反應。溫度控制在65℃，反應時間控制在15小時。再加入氫氧化鈉調節成中性，真空脫醇脫水，得到六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂。