[發明專利]一種連續氫化制備間苯二甲胺的方法

有效

• 申請號: 200810021631.6
• 申請日: 2008-08-08
• 公開（公告）號: CN101337893A
• 公開（公告）日: 2009-01-07
• 發明（設計）人: 秦怡生;秦旭東;朱德寶;段啟偉;陳榮福;蔣大智
• 申請（專利權）人: 德納（南京）化工有限公司
• 主分類號: C07C211/27
• 分類號: C07C211/27;C07C209/48
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 韓朝暉

1.一種連續氫化制備間苯二甲胺的方法，以間苯二甲腈為原料進行多相加氫，其特征在于在漿態床反應器中，將間苯二甲腈和溶劑的混合物以及氫氣與顆粒狀固體催化劑接觸，進行連續加氫反應；反應液與固體催化劑連續進入分離器進行液固分離，分離出的反應液經分離得到目的產物；分離出的催化劑再生后循環使用，返回漿態床反應器。

2.根據權利要求1所述的制備間苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的漿態床反應器是氣液固三相淤漿鼓泡床。

3.根據權利要求1所述的制備間苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的間苯二甲腈和溶劑的混合物中，間苯二甲腈的重量百分含量為0.2～35％；所述的溶劑是有機胺、芳烴、含1～4個碳原子的低碳醇或水，或者是它們任意比例的混合物。

4.根據權利要求3所述的制備間苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的有機胺選自苯胺、甲胺、乙胺、乙二胺、苯二胺中的一種或幾種；所述的芳烴為6～9個碳原子的芳烴中的一種或幾種；所述的低碳醇為甲醇或乙醇中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的制備間苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的顆粒狀固體催化劑是以鎳為主要活性組分的非晶態合金催化劑或者雷尼鎳催化劑，其中非晶態合金催化劑的X射線衍射圖中，在2θ為45±1°處存在一個漫射峰；所述的催化劑中鎳的重量百分含量為40～90％；顆粒大小為1微米至1毫米。

6.根據權利要求1所述的制備間苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的加氫反應工藝條件是溫度25～120℃，壓力0.5～12.0MPa，固體催化劑與液體物料重量比0.005～0.15∶1，氫氣與液體物料進料體積比100～2000∶1，反應時間0.2～6.0小時。

7.根據權利要求1所述的制備間苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的分離器采用磁分離器、沉降分離器或旋液分離器。

8.根據權利要求1所述的制備間苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的催化劑再生后循環使用，是指催化劑全部再生后循環使用，或者部分再生后循環使用，部分直接循環使用。

9.根據權利要求1或8所述的制備間苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的催化劑再生所采用的方法是在氫氣或氮氣存在的條件下洗滌再生；洗滌溶劑是有機胺、芳烴、含1～4個碳原子的低碳醇、水或稀堿液，或者是它們的混合物；催化劑在攪拌釜或漿態床中再生，條件是溫度20～120℃，壓力常壓～12.0MPa，固體催化劑與液體溶劑重量比0.02～0.35∶1，再生時間0.1～5.0小時。

10.根據權利要求1所述的制備間苯二甲胺的方法，其特征在于：所述的連續加氫反應中，在漿態床反應器中通入氨，氨與間苯二甲腈進料摩爾比為0～1.5∶1。