[發(fā)明專利]一種N-烷基取代磷酰三胺的生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810021469.8
• 申請日: 2008-08-15
• 公開（公告）號: CN101337976A
• 公開（公告）日: 2009-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張九治
• 申請（專利權(quán)）人: 張九治
• 主分類號: C07F9/22
• 分類號: C07F9/22;C05B15/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1、一種N-烷基取代磷酰三胺的生產(chǎn)方法，通過下述化學(xué)反應(yīng)式進行：

其特征在于該方法包括以下步驟：a)將氯磷液與至少一種有機溶劑混合預(yù)冷，然后滴加烷基胺溶液，并維持反應(yīng)體系溫度在10～12℃，滴加完成后將反應(yīng)體系升溫回流，直至反應(yīng)完成，該反應(yīng)料液經(jīng)洗滌，有機層經(jīng)干燥劑干燥后進入下一步反應(yīng)；b)在第二步反應(yīng)中通入氨氣，控制通氨速度并維持反應(yīng)體系的溫度保持在10～30℃，直至反應(yīng)完成，分出反應(yīng)體系中產(chǎn)生的固體，所得的有機層經(jīng)洗滌分離后進入下一步反應(yīng)；c)將上一反應(yīng)中的有機層蒸餾除去大部分溶劑，殘留物為含式(I)的N-烷基取代磷酰三胺的粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品進行重結(jié)晶，得到純度大于98％的精產(chǎn)品。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-烷基取代磷酰三胺的生產(chǎn)方法，其特征是：所用的氯磷液分子式中X為S原子或O原子。

3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生產(chǎn)方法，其特征是：所用的烷基胺分子式中R基團為C2～C6的脂肪烴基，例如乙基，丙基，環(huán)丙基，正丁基，異丁基，環(huán)丁基，1-戊基，2-戊基，3-戊基，環(huán)戊基，1-己基，2-己基，3-己基，環(huán)己基。

4、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生產(chǎn)方法，其特征是：所用的氯磷液與烷基胺的摩爾比為1∶1.95～1∶2.1，過量的烷基胺作為縛酸劑使用。

5、根據(jù)權(quán)利要求3所述的N-烷基取代磷酰三胺的生產(chǎn)方法，其特征是：所用的氯磷液與烷基胺的摩爾比為1∶1.95～1∶2.1，過量的烷基胺作為縛酸劑使用。

6、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生產(chǎn)方法，其特征是：所用的反應(yīng)溶劑至少為一種單一的有機溶劑，或是兩種及兩種以上的有機溶劑，或是兩種及兩種以上的有機溶劑的混合溶劑，用量為1摩爾氯磷液使用1L～1.6L的溶劑。

7、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生產(chǎn)方法，其特征是：所述反應(yīng)溶劑是沸點在30～100℃范圍內(nèi)的有機溶劑，例如乙醚，二氯甲烷，氯仿，四氯化碳，石油醚，1，2-二氯乙烷，四氫呋喃，甲基四氫呋喃，或至少兩種上述溶劑的混合物。

8、根據(jù)權(quán)利要求6所述的N-烷基取代磷酰三胺的生產(chǎn)方法，其特征是：所述反應(yīng)溶劑是沸點在30～100℃范圍內(nèi)的有機溶劑，例如乙醚，二氯甲烷，氯仿，四氯化碳，石油醚，1，2-二氯乙烷，四氫呋喃，甲基四氫呋喃，或至少兩種上述溶劑的混合物。

9、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生產(chǎn)方法，其特征是：所述a)、b)反應(yīng)是在安裝有熱交換裝置的機械攪拌釜或磁力攪拌釜內(nèi)進行，a)反應(yīng)的攪拌速度控制在20rpm～60rpm，b)反應(yīng)的攪拌速度在20rpm～40rpm。

10、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生產(chǎn)方法，其特征是：所述a)反應(yīng)中氯磷液與有機溶劑混合預(yù)冷到5～15℃開始滴加烷基胺。

11、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生產(chǎn)方法，其特征是：所述a)反應(yīng)中烷基胺滴加完成后，反應(yīng)體系常壓加熱升溫至回流狀態(tài)，反應(yīng)回流溫度范圍為35～100℃，回流反應(yīng)的時間在1～2小時；回流反應(yīng)結(jié)束后，加入水進行攪拌洗滌，水的用量按1摩爾氯磷液計算為150mL～200mL，洗滌時攪拌速度為10～20rpm，攪拌時間為10～15分鐘，靜置分層的時間為1～3小時。

12、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生產(chǎn)方法，其特征是：所述干燥劑為堿金屬和堿土金屬的無水硫酸鹽，無水氯化物和氧化物，例如無水硫酸鈉，無水硫酸鎂，無水氯化鈣，氧化鈣。

13、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生產(chǎn)方法，其特征是：所述通氨反應(yīng)在常壓下、溫度10～30℃進行，通氨時間為2～4小時。

14、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生產(chǎn)方法，其特征是：所述b)反應(yīng)中，通氨量與烷基取代磷酰二氯的摩爾比為4∶1～6∶1。