[發明專利]牛羊油脫色用快濾性凹土吸附劑的制備方法

無效

• 申請號: 200810021255.0
• 申請日: 2008-07-23
• 公開（公告）號: CN101327422A
• 公開（公告）日: 2008-12-24
• 發明（設計）人: 胡濤;金葉玲;陳靜;張運華;陳勇
• 申請（專利權）人: 淮陰工學院
• 主分類號: B01J20/12
• 分類號: B01J20/12;C11B3/10
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所
• 代理人: 韓曉斌

技術領域

本發明涉及吸附劑的制備方法，具體涉及一種牛羊油脫色用快濾性凹土吸附劑的制備方法。

背景技術

為了制備泡沫豐富、去污力強的皂類產品，需要各種油脂相搭配，典型配方是80％的牛羊油和20％的椰子油。隨著生活水平的提高，人們對香皂的質量要求也大大提高，生產上對油脂色度的要求也越來越嚴格。

現在，國內使用的牛羊油大部分來自澳大利亞和新西蘭，也有從美國和加拿大進口的。牛羊油中混入的色素包括天然色素和儲存過程中產生的非天然色素兩類。油脂的脫色方法主要為吸附法和化學法，皂化工業上應用最為廣泛的是吸附法，該方法的關鍵是選擇合適的吸附劑和適宜的工藝操作條件。

工業上皂化用油脂脫色吸附劑主要為活性白土，用量隨油脂品種、質量及脫色要求而定，一般為3％～5％，最高可達10％，活性白土對牛羊油脫色效果好，但價格是凹凸棒黏土(簡稱凹土)的3倍左右。

凹土是一種層鏈狀結構的含水富鎂鋁硅酸鹽黏土礦物，具有特殊的纖維結構、不同尋常的膠體和吸附性能。凹土在中國江蘇、安徽以及美國佛羅里達州儲量非常大。其中產量以江蘇盱眙居首位，占中國凹土儲量的70％，占全球凹土總儲量的近50％，為世界優質礦藏。

凹土制備的吸附劑已廣泛應用于植物油脫色精煉以及汽油、柴油、航空煤油的脫色凈化等方面，但用于牛羊油脫色的研究報道甚少。牛羊油和植物油的黏度、分子量大小都有明顯差別，而且主要色素分子大小也不同，凹土對植物油脫色效果較好，但在牛羊油脫色方面效果欠佳，凹土由于本身的膠體性能黏性高，在脫色完后過濾時，造成過濾速度偏慢，影響生產效率。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種牛羊油脫色用快濾性凹土吸附劑的制備方法，通過該方法改性凹土的孔結構性能，提高其對牛羊油的脫色率，同時改善其過濾性能。

本發明的技術解決方案的原理是：通過硫酸和熱處理相結合，改變凹土的孔徑分布，使其適合于牛羊油的脫色，同時引入化學處理，降低脫色過程中凹土表面膠體的生成，提高脫色后過濾速度。

本發明的制備方法包括以下具體步驟：首先，酸化處理凹土，每1g凹土用5ml濃度3-7％的硫酸溶液處理，300rpm攪拌，酸化溫度90℃，時間3-4h，酸化結束后過濾，濾餅用自來水沖洗至pH中性，然后，濾餅化學處理，將濾餅加入自來水，每200g凹土加入5-15g的硫酸鉀，攪拌反應2h，反應結束后過濾；最后，濾餅熱處理，濾餅于105℃恒溫干燥2h，烘干的濾餅在馬弗爐中280-320℃焙燒活化1h，研磨過篩至100目得快濾性凹土吸附劑。

未活化前的凹土原礦粉末是緊緊團聚在一起，呈土塊狀，表面相對光滑，不利于牛羊油吸附脫色，如圖1放大5千倍的掃描電鏡所示。

酸、熱處理都能改變凹土的孔結構，從而改善其吸附性能。當凹土主要孔道大于色素分子，才能使色素分子充分進入凹土孔道被脫除，但對于牛羊油脫色，并不是吸附材料的孔道越大越好，只有孔道和色素分子越接近，進入孔道內的色素分子才不容易脫附，脫色率才會提高。經過恰當的硫酸、熱活化改性處理，凹土表面晶束分散開來，明顯變粗糙，同時表面生成許多孔道，如圖2放大5千倍的掃描電鏡圖所示，這是因為酸活化能除去原凹土中的碳酸鹽類等雜質，起到疏通孔道和增加比表面的作用，有利于牛羊油吸附脫色。

凹土結構中的八面體層邊緣陽離子(主要為Mg²⁺)隨著硫酸濃度增大而不斷減少，Al八面體的溶解速率小于Mg八面體溶解速率，硫酸與凹土反應過程是從晶體外部邊緣向內擴散的，屬于質子外表面滲透機理，過高的硫酸濃度活化，會使八面體陽離子近于完全溶解，Mg、Al相對含量急劇下降，四面體失去支撐，晶體結構可能坍陷，內孔消失，反而使其對牛羊油的脫色能力明顯降低。

高溫焙燒后的凹凸棒土，孔隙率與當量孔隙直徑能明顯提高。凹土是含水的富鎂鋁硅酸鹽，分子式中三種水存在凹土不同結構中：孔道水在50℃～180℃下可以脫出；空穴壁與陽離子配位時的結晶水在210℃～350℃下脫出；結構水在350℃～550℃下脫出。三種不同狀態的水，在晶體結構中，孔道水、結晶水易脫出，并隨焙燒溫度的提高逸出水量提高，結構水要在350℃以上的高溫才能逸出，600℃左右全部失水，700℃時晶體結構破壞，生成新相。焙燒溫度與脫色力有較好的相關性，其脫色力隨焙燒溫度提高而提高，一般400℃時達最高峰，溫度再升高，脫色力會急驟下降，吸附效果也下降。