[發明專利]二氧化鈦納米孔陣列薄膜及其制備方法

無效

• 申請號: 200810020618.9
• 申請日: 2008-02-04
• 公開（公告）號: CN101503211A
• 公開（公告）日: 2009-08-12
• 發明（設計）人: 金震;費廣濤;莊重
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;B01J21/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.?一種二氧化鈦納米孔陣列薄膜，包括二氧化鈦，其特征在于所述二氧化鈦呈多孔薄膜狀，所述多孔薄膜中的孔為有序通孔陣列，所述有序通孔陣列的孔直徑為15～130nm、孔間距為25～200nm、孔隙率為30～40％，所述薄膜的厚度為10～1000nm。

2.?根據權利要求1所述的二氧化鈦納米孔陣列薄膜的制備方法，包括二次氧化法和溶膠-凝膠法，其特征在于是按以下步驟完成的：

第一步，把純度≥99.9％的鋁片在真空度≤10^-3Pa、溫度為400～600℃下退火4～7h后，先將其一面置于濃度為0.1～0.4M的酸溶液中作為陽極，于直流電壓為25～165V、溫度為0～5℃下陽極氧化5～7h，再將其于溫度為50～70℃的4～8wt％的磷酸和1～2wt％的鉻酸的混和溶液中浸泡8～12h，接著，將其已被陽極氧化過的一面再次于同樣的工藝條件下進行第二次陽極氧化18～24h，得到孔直徑為20～150nm的多孔氧化鋁模板；

第二步，先將無水乙醇、冰醋酸和濃度為0.5～0.7M的鈦酸四丁酯，按照體積比為0.8～1.2∶0.1～0.5∶0.3～0.7混合后攪拌均勻得到混合液A，再將無水乙醇和水按照體積比為5～9∶0.6～1混合后攪拌均勻得到混合液B，接著，先將混合液B加入混合液A中得到前驅體溶液，其中，混合液B中的無水乙醇與混合液A中的無水乙醇間的體積比為5～9∶14～18，再用硝酸調節前驅體溶液的pH值至2～3，然后，先向前驅體溶液中加入聚乙二醇，其中，聚乙二醇的加入量為每升前驅體溶液中加入18～22g，再將其攪拌至少6h，并陳化至少12h，得到前驅體溶膠；

第三步，先將前驅體溶膠涂覆于多孔氧化鋁模板上，再將涂覆有前驅體溶膠的多孔氧化鋁模板置于溫度為100～140℃下保溫10～20min，并重復本步驟的上述各過程至少一次，然后，先將其于溫度為450～550℃下退火3～5h，再將其置于強堿溶液中腐蝕掉多孔氧化鋁模板，制得二氧化鈦納米孔陣列薄膜。

3.?根據權利要求2所述的二氧化鈦納米孔陣列薄膜的制備方法，其特征是酸溶液為草酸溶液或磷酸溶液或硫酸溶液。

4.?根據權利要求2所述的二氧化鈦納米孔陣列薄膜的制備方法，其特征是聚乙二醇的分子量為2000或4000或6000或10000或20000。

5.?根據權利要求2所述的二氧化鈦納米孔陣列薄膜的制備方法，其特征是涂覆為旋涂或噴涂。

6.?根據權利要求5所述的二氧化鈦納米孔陣列薄膜的制備方法，其特征是旋涂為將置于多孔氧化鋁模板上的前驅體溶膠以500～1000轉/s的速度旋轉甩膜。

7.?根據權利要求2所述的二氧化鈦納米孔陣列薄膜的制備方法，其特征是升溫至100～140℃時的升溫速率為100～140℃/s。

8.?根據權利要求2所述的二氧化鈦納米孔陣列薄膜的制備方法，其特征是重復將前驅體溶膠涂覆于多孔氧化鋁模板上，并對其進行保溫的過程為2～4次。

9.?根據權利要求2所述的二氧化鈦納米孔陣列薄膜的制備方法，其特征是強堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液或氫氧化鋰溶液。