[發明專利]一種硫化劑3,4－二氯過氧化苯甲酰的制備方法

有效

• 申請號: 200810020539.8
• 申請日: 2008-01-29
• 公開（公告）號: CN101225068A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 應立;曲大偉;曹俊峰
• 申請（專利權）人: 江蘇強盛化工有限公司
• 主分類號: C07C409/34
• 分類號: C07C409/34
• 代理公司: 常熟市常新專利商標事務所
• 代理人: 朱偉軍

技術領域

本發明屬于硫化劑的制備技術領域，具體涉及一種硫化劑3，4-二氯過氧化苯甲酰的制備方法。

背景技術

3，4-二氯過氧化苯甲酰的英文名稱為：3，4-dichloro?benzoyl?peroxide。其分子式為：C₁₄H₆Cl₄O₄；分子量為：380.10；結構式為：

3，4-二氯過氧化苯甲酰簡稱為雙三四，系二酰基有機過氧化物，是一種自由基給予體，用作化工助劑，作用機理為：其過氧基團-O-O-通過鍵合配對電子的均裂可分解形成二個自由基。之前，已有3，4-二氯過氧化苯甲酰的制備方法的專利申請(本申請人提出，申請號為：200810019045.8)，對其的制備方法進行了介紹。但是，雙三四是一種不穩定的物質，由于在受熱甚至在相當低的溫度下也會發生分解，從而給運輸、儲存和加工帶來安全隱患，因此，一般不將3，4-二氯過氧化苯甲酰直接作為成品銷售，除非采取嚴苛的運輸、儲存和加工措施。為了便于使3，4-二氯過氧化苯甲酰作為商品出售，因此必須對其稀釋，使其濃度降低到具有自加速分解溫度高的程度而藉以達到運輸、貯存安全的目的。本發明在下面將要介紹的技術方案便是基于這種背景下產生的。

發明內容

本發明的任務在于提供一種自加速分解溫度高而藉以保障運輸、貯存安全的、工藝簡單、便于應用的硫化劑3，4-二氯過氧化苯甲酰的制備方法。

本發明的任務是這樣來完成的，一種硫化劑3，4-二氯過氧化苯甲酰的制備方法，它包括以下步驟：

A)將氫氧化鈉溶液、雙氧水、水、表面活性劑、溶劑投入到反應裝置中攪拌，并且調整溫度，得到反應用的基料；

B)將3，4-二氯苯甲酰氯加入反應用的基料中，并且保溫，得到反應物；

C)對反應物分離，然后洗滌，再干燥，得到3，4-二氯過氧化苯甲酰，最后對3，4-二氯過氧化苯甲酰捏合、研磨，得到膏狀的硫化劑3，4-二氯過氧化苯甲酰成品，其中：在上述A)、B)、C)三個步驟中的至少一個或一個以上的步驟中加入有稀釋劑。

在本發明的一個具體的實施例中，所述的稀釋劑與3，4-二氯苯甲酰氯的重量比為0.447～16.11∶1，其中：當所述的稀釋劑與3，4-二氯苯甲酰氯的重量比為4～16.11∶1時還在捏合時加入有填料。

在本發明的另一個具體的實施例中，所述的稀釋劑為硅油、白油、增塑劑中的任意一種。

在本發明的還一個具體的實施例中，所述的增塑劑為DBP、DIBP、DOP、DIOP中的任意一種。

在本發明的再一個具體的實施例中，所述的3，4-二氯苯甲酰氯與填料的重量比為1∶0.08～0.18。

在本發明的又一個具體的實施例中，所述的填料為二氧化硅。

在本發明的更而一個具體的實施例中，所述的氫氧化鈉溶液、雙氧水、3，4-二氯苯甲酰氯的摩爾比為1.48～2.0∶0.98～1.48∶1；所述的水、表面活性劑、溶劑、3，4-二氯苯甲酰氯的重量比為2.5～4.2∶0.08～0.17∶0.8～2.5∶1；所述的3，4-二氯苯甲酰氯的純度為工業級純度。

在本發明的進而一個具體的實施例中，所述的調整溫度為調整溫度至0～35℃，所述的3，4-二氯苯甲酰氯加入到反應用的基料中的加入方式為滴加，滴加時間為≥15min；所述的保溫的保溫溫度為0～35℃，保溫時間為≥15min；所述的干燥的干燥溫度為≤40℃。

在本發明的又更而一個具體的實施例中，所述的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、PEG-2000中的任意一種。

在本發明的又進而一個具體的實施例中，所述的溶劑為烴類溶劑，所述的烴類溶劑為苯、甲苯、氯化苯、己烷、環己烷、庚烷、辛烷、二氯乙烷中的任意一種。

由本發明方法工藝步驟簡短，使用設備及工藝要求不苛刻，所得到的成品穩定性好，為儲存、運輸、應用提供了安全保障，有利于該產品的利用和推廣。

具體實施方式

實施例1

A)反應釜中投入氫氧化鈉溶液8.362mol、雙氧水5.537mol、水3000g、十二烷基磺酸鈉96g、甲苯960g、硅油497g，攪拌，調整溫度至0℃，得到反應用的基料；

B)將純度為工業級的3，4-二氯苯甲酰氯5.65mol(1200g)以滴加方式滴加到反應用的基料中，滴加溫度維持在0～5℃，滴加時間15min，滴加結束后在35℃保持反應200min，得到反應物；