[發明專利]一種一步法制備超疏水二氧化硅的方法

無效

• 申請號: 200810020463.9
• 申請日: 2008-03-07
• 公開（公告）號: CN101249963A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 陳蘇;陳莉;陸臻;黃旭
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C01B33/113
• 分類號: C01B33/113;C09C1/28
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司
• 代理人: 郭百濤

技術領域

本發明涉及一種二氧化硅的制備方法，更具體地說涉及一種一步法制備超疏水二氧化硅的方法。

背景技術

納米二氧化硅是一種輕質納米多孔材料，它具有比表面積大、孔系率高、尺寸效應和特殊的光、電物性，以及其在高溫下仍具有高強、高韌、穩定性好等奇異特性。因此納米二氧化硅具有廣闊的應用前景，目前已經在涂料、塑料和橡膠加工以及催化劑載體、醫藥研制方面得到了應用。但是，納米二氧化硅表面存在羥基，遇水分子時易形成氫鍵吸附，使其表面具有親水性，從而導致其團聚，難分散，這在很大程度影響了納米二氧化硅在某些領域的應用。因此，通過表面處理的方法，消除或減少二氧化硅表面的羥基數是解決問題的關鍵。

目前，通過熱處理法和化學改性法使二氧化硅表面由親水變為疏水的報導很多。例如：DE?2628975和DE?2729244中，分別將硅油和二甲基二氯硅烷加到沉淀法二氧化硅中，用濕法和干法進行疏水化處理，最后經過200至400℃高溫退火步驟，制備了疏水二氧化硅；JP194765中，用二硅氮烷化合物處理二氧化硅溶膠，使其表面達到疏水狀態；CN?1161997中，采用表面接枝方法，將聚氧烷接枝到二氧化硅表面，從而使其達到疏水性質。但是，通過表面改性的方法，使二氧化硅表面達到超疏水狀態的報道卻非常少見。

發明內容

本發明的目的是解決上述現有技術存在的不足與問題，提供了一種一步法制備超疏水二氧化硅的方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明提供的一步法制備超疏水二氧化硅的方法主要包括以下步驟：

(A)分散：常溫下，將二氧化硅固體粉末和溶劑混合并均勻分散后加入反應器；

(B)反應：將反應器升至60～100℃，加入處理劑，繼續攪拌并反應20～40分鐘后，使溫度升100～140℃并回流3～6小時使二氧化硅表面達到超疏水；

(C)分離、干燥：用溶劑洗滌并過濾上述超疏水二氧化硅，去除溶劑及剩余的反應物并真空干燥。

本發明中所使用的處理劑，其化學分子式為R_4-mSi(OR)_m，其中R是甲基、乙基或多碳烷基基團，m為1、2或3，并且處理劑的用量是二氧化硅重量的0.5至5倍。

另外，本發明中所使用的二氧化硅粉末優選為沉淀法或氣相法二氧化硅；溶劑優選為甲苯、二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、環己烷、二氯甲烷中的一種或幾種，并且用量為二氧化硅重量的10至50倍；所述的混合方式為超聲波或機械攪拌；步驟(C)中所述去除溶劑及剩余反應物的方法是在110℃真空烘箱中干燥11～13小時。

本發明與現有技術相比具有以下有益效果：

本發明的超疏水二氧化硅的制備方法工藝簡單，反應條件溫和，制備成本較低。用本發明方法制備的二氧化硅其水接觸角可達155.1°，能有效阻止二氧化硅表面的二次團聚現象，改善無機相與有機相的界面相容性，增強其與聚合物結合力，從而達到增強、增韌聚合物基復合材料的效果，可廣泛應用于硅橡膠、涂料、塑料、醫藥、造紙等諸多工業領域。

具體實施方式

以下通過具體實施例說明本發明，但本發明并不僅僅限定于這些實施例，本發明用水接觸角來表示二氧化硅的疏水性，這一數值越大，表明疏水性越好。

實施例1

稱取3g沉淀法二氧化硅(粒徑40-60nm，比表面積150m²/g)，30g甲苯置于250ml的三口燒瓶，攪拌使其分散均勻；升溫至80℃，加入1.5g十八烷基三甲氧基硅烷，反應30分鐘后，升溫至110℃并使其回流4小時，使其充分反應；最后用甲苯洗滌并過濾二氧化硅固體粉末，置于110℃的真空烘箱中，干燥12小時。經檢測其結果見表1

實施例2

稱取3g沉淀法二氧化硅(粒徑40-60nm，比表面積150m²/g)，150g甲苯置于500ml的三口燒瓶，攪拌使其分散均勻；升溫至80℃，加入15g十八烷基三甲氧基硅烷，反應30分鐘后，升溫至110℃并使其回流4小時，使其充分反應；最后用甲苯洗滌并過濾二氧化硅固體粉末，置于110℃的真空烘箱中，干燥12小時。經檢測其結果見表1

實施例3