[發(fā)明專(zhuān)利]DL－萘普生的工業(yè)化合成工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810020418.3
• 申請(qǐng)日: 2008-03-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101234963A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孔立;曾運(yùn)才;陳恬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇八巨藥業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C59/64
• 分類(lèi)號(hào): C07C59/64;C07C51/00
• 代理公司: 南京天華專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 徐冬濤

1、一種DL-萘普生的工業(yè)化合成工藝，以丙酰萘甲醚為原料，先與新戊二醇、乙二醇、1，3-丙二醇或1，2-丙二醇進(jìn)行縮酮反應(yīng)得到縮酮物I，然后進(jìn)行a-溴代反應(yīng)得到溴代縮酮物II，再進(jìn)行重排反應(yīng)開(kāi)環(huán)，最后通過(guò)堿水解反應(yīng)和酸化反應(yīng)得到DL-萘普生。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其中在水解反應(yīng)后酸化反應(yīng)前，采用活性鎳加氫或鈀碳加氫將溴代副產(chǎn)物脫溴。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其中縮酮反應(yīng)在PTS或MSA的作用下在30～120℃下進(jìn)行，反應(yīng)溶劑為甲苯、環(huán)己烷、石油醚或正己烷。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其中所述的縮酮物I為

5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其中縮酮物I與PTT在0～40℃下進(jìn)行a-溴代反應(yīng)得到溴代縮酮物II，反應(yīng)溶劑為氯代烷烴、甲苯、環(huán)己烷、石油醚或正己烷。

6、根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的工藝，其中所述的溴代縮酮物II為

7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其中重排反應(yīng)時(shí)，催化劑為鋅鹽或氧化鋅，反應(yīng)溶劑為二氯乙烷、甲苯、石油醚或環(huán)己烷。

8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其中堿水解反應(yīng)的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

9、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝，其中所述的溴代副產(chǎn)物為

10、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其中酸化反應(yīng)為用鹽酸、硫酸、氫溴酸、磷酸或硝酸酸化至pH值為0.5～5。