[發明專利]一種α－癸基甜菜堿兩性表面活性劑的制備方法

無效

• 申請號: 200810020126.X
• 申請日: 2008-03-27
• 公開（公告）號: CN101250129A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 方云;蔣良宇;夏詠梅
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C07C229/12
• 分類號: C07C229/12;C07C227/04;C07C227/00;B01F17/18
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所
• 代理人: 時旭丹;劉品超

技術領域

本發明涉及一種α-癸基甜菜堿兩性表面活性劑的制備方法，屬于表面活性劑技術領域。制備的α-癸基甜菜堿兩性表面活性劑產品可以直接在工業上應用。

背景技術

本發明涉及α-癸基甜菜堿兩性表面活性劑的制備方法，甜菜堿是在個人護膚品中有重要價值的表面活性劑。

在本領域，已知α-癸基甜菜堿兩性表面活性劑的制備方法，根據專利CN1803269A介紹，以α-鹵代脂肪羧酸和過量的低級叔胺為原料，在壓熱反應釜內恒溫反應數小時將得到α-烷基甜菜堿兩性表面活性劑。此工藝的優點是工藝過程簡單，操作方便，設備少。缺點是產品收率低，副產物多，原料三甲胺消耗大，產品提純成本高，過量的三甲胺導致“三廢”多，影響產品的應用，不利于工業化生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種α-癸基甜菜堿兩性表面活性劑的制備方法，基于α-癸基甜菜堿兩性表面活性劑能夠工業化生產以及產品能更廣泛地應用，本領域需要選擇一條更經濟、環保的工藝路線，并合成更高收率的α-癸基甜菜堿兩性表面活性劑。

本發明的技術方案：一種α-癸基甜菜堿兩性表面活性劑的制備方法，以α-氯代十二酸為原料，經中和、季銨化兩步反應，在壓熱反應釜中制備α-癸基甜菜堿兩性表面活性劑；中和、季銨化兩步反應都嚴格控制體系的pH值；

(1)中和：α-氯代十二酸與堿中和反應合成α-氯代十二酸鹽，α-氯代十二酸與堿的摩爾比為1∶1，堿溶液的質量濃度25％～30％，中和反應時，在同一時間內把α-氯代十二酸與堿水溶液分別緩慢流加到反應釜內，體系pH值控制在5.5～7.0，反應過程的溫度低于30℃；

(2)季銨化反應：在密閉條件下三甲胺通入到釜內α-氯代十二酸鹽水溶液中，α-氯代十二酸鹽與三甲胺合成α-癸基甜菜堿，三甲胺與α-氯代十二酸鹽的摩爾比為1.05～1.10∶1，反應體系的pH值不超過9，反應過程溫度控制在85～105℃，反應時間為4～8h；反應產物α-癸基甜菜堿兩性表面活性劑水溶液用堿調節pH值至10以上；通過精餾塔蒸餾除去未反應的三甲胺，產物中三甲胺的含量不超過10ppm。

如果三甲胺與α-氯代十二酸鹽的摩爾比超過1.1，反應體系的pH值將增大，副產物α-羥基十二酸的含量將增多。

所述堿選用LiOH、KOH或NaOH。

本發明的有益效果：α-氯代十二酸在中和反應和季銨化反應過程中，堿性條件下伴隨著α-氯代十二酸水解生成α-羥基十二酸的副產物，由于副產物的存在，影響α-癸基甜菜堿產品的總收率和質量。本發明的核心就在于控制反應過程的pH值，通過調節堿和三甲胺的流加速率來控制體系pH值，減少α-氯代十二酸水解副產物α-羥基十二酸的生成，從而提高α-癸基甜菜堿的收率，同時此工藝也大大降低了反應過程中三甲胺的消耗、減少了“三廢”的排放。

新工藝的優越性在于：

1、合成過程降低了原料三甲胺的消耗，減少了“三廢”的排放處理。

2、通過調節反應體系的pH值，將大大提高α-癸基甜菜堿兩性表面活性劑的收率。

3、產物中甜菜堿含量高，副產物含量少，降低了產品提純的成本，產品除三甲胺后可以直接在工業上應用。

具體實施方法

下面對本發明進行實施例的描述，具體實施例如下：

實施例1～6?α-癸基甜菜堿小試的合成

6個實驗的第一步都相同，在帶有攪拌和pH值檢測的1L壓熱反應釜內通入256.2g水，然后把100.0g液態α-氯代十二酸與60.9g?NaOH水溶液(質量分數28％)分別緩慢流加到釜內，同時攪拌使其充分反應1.5h，反應過程溫度25℃，通過調節α-氯代十二酸與NaOH溶液的流加速率來控制反應過程pH值在6.0～6.5。第二步，在密閉條件下4.5h內通入27.6g三甲胺到釜內溶液中，通過調節三甲胺加入速率來控制體系的pH值。分別改變體系的pH值在8.5～11.9之間和反應溫度在85～105℃之間，分別做6次實驗。如下表1所示：

表1pH值對甜菜堿收率的影響

從上面的數據表明，反應溫度在85℃～105℃，控制體系的pH值不超過9時，能得到90％以上較高收率的α-癸基甜菜堿。另外體系在較低pH值的條件下，反應溫度對α-癸基甜菜堿收率的影響不大。

實施例7?α-癸基甜菜堿工業生產中的合成