[發明專利]制備三氯氧磷的方法

無效

• 申請號: 200810019992.7
• 申請日: 2008-03-18
• 公開（公告）號: CN101254907A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發明（設計）人: 王化建
• 申請（專利權）人: 徐州市建平化工有限公司
• 主分類號: C01B25/10
• 分類號: C01B25/10
• 代理公司: 徐州市三聯專利事務所
• 代理人: 何君

技術領域

本發明涉及一種制備化工原料的方法，特別是制備一種有機合成催化劑三氯氧磷的方法。

背景技術

三氯氧磷在化學工業中可用作氯化劑、有機合成催化劑，用途十分廣泛，是磷酸酯類有機產品的主要原料之一，主要用于農藥、制藥、染料中間體、半導體摻雜源及光導纖維材料等工業上有廣泛的應用。近幾年來，我國的農藥工業發展迅猛，不但新品如雨后春筍，層出不窮，其產量亦增加迅猛。在這些農藥中不乏使用三氯氧磷的品種，如甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、撲草胺、殺草胺、廣草胺、異丁草胺、乙酰甲草酰、特丁草胺等酰胺類除草劑上應用前途廣泛，以及在禾草克、精喹禾靈上也有使用，我國三氯氧磷的生產始于五十年代，基本上都采用三氯化磷滴水通氯法。此方法是以4∶1的比例將氯氣和水通入三氯化磷液相中，其反應式如下：

PCl₃+CI₂——PCl₅

PCl₅+H₂O——POCl₃+2HCl

同時放出大量熱量。其總反應式為：

PCl₃+CI₂+H₂O——POCl₃+2HCl+144.1千卡

主要消耗指標為(噸/噸)：

PCl₃(98.5％)??1.04

液氯(99.5％)??0.47

該法消耗高、三廢多、反應周期長、安全性差，生產率水平低。

進入九十年代，我國一些院校開始了三氯化磷氧氣氧化法生產三氯氧磷的工藝研究，1991年青島有機化工廠采用此工藝建成1000噸/年三氯氧磷生產裝置，使我國三氯氧磷生產水平得到了提高。三氯化磷氧氣氧化法工藝，三氯化磷氧氣氧化法是目前三氯氧磷生產方法中較為先進的方法。其反應式為：

2PCI₃+O₂——2POCl₃

三氯化磷氧氣氧化法又可分為：

氣相氧化法

氣相氧化法就是將三氯化磷氣化和氧氣以反應計量關系混合，然后通入燃燒器燃燒，冷凝，便得三氯氧磷。

氣相氧化法可用釩、鉬、鉻、錳等金屬物作催化劑，將三氯化磷和氧氣的氣體組份控制在爆炸極限以外，使之進行催化接觸氧化。該法反應速度快，但對設備要求高。

發明內容

本發明的目的是要克服上述現有技術的不足之處，提供一種制備三氯氧磷的方法，特點在于用三個反應釜作為反應容器，其中一個為主反應釜，其余為次反應釜、二次反應釜，在主反應釜反應完全收料后將次反應釜中的物料翻入主反應釜，二次反應釜中的物料翻入次反應釜，再往二次反應釜中打入三氯化磷。通入主反應釜中的氧氣沒反應完的通入次反應釜，次反應釜中沒反應完的氧氣通入二次反應釜。然后在工藝末尾加入兩個盛有三氯化磷的低沸鍋，旨在使沒反應完的氧氣充分反應，反應結束后，將反應物經高效填料塔進行蒸餾，即得三氯氧磷優等產品。

本發明的目的是以如下技術方案實現的：一種制備三氯氧磷的方法，其特征是液相三氯化磷與氣相氧氣連續反應而制得產品三氯氧磷，所述的方法用反應器為三個反應釜，其中一個為主反應釜，其余為次反應釜、二次反應釜，具體反應過程為：當主反應釜翻完料后，次反應釜翻入主反應釜，二次反應釜翻入次反應釜，二次反應釜打入三氯化磷進行反應，通入主反應釜中的氧氣沒反應完的通入次反應釜，次反應釜中沒反應完的氧氣通入二次反應釜，然后在工藝末尾加入兩個盛有三氯化磷的低沸鍋，旨在使沒反應完的氧氣充分反應。

所述的制備三氯氧磷的方法，其特征是配料比(PCL3∶O2)：1∶0.13。

所述的制備三氯氧磷的方法，其特征是反應溫度為67℃～90℃，壓力為100mmHg～150mmHg。

所述的制備三氯氧磷的方法，其特征是溶劑為三氯化磷。

所述的制備三氯氧磷的方法，其特征是反應混合液連續反應后進入精餾分離系統，且反應與精餾過程已構成連續體系。

所述的方法，其特征是液氧需經過汽化器進入反應系統。

所述的方法，其特征是通氧速度：5～15M3/h。

所述的方法，其特征是通氧壓力：0.2Mpa～0.4Mpa。

所述的方法，其特征是蒸餾收集溫度：105℃～109℃。