[發(fā)明專利]一種無粘結劑甲苯擇形歧化催化劑的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810019850.0 | 申請日: | 2008-03-18 |
| 公開(公告)號: | CN101259424A | 公開(公告)日: | 2008-09-10 |
| 發(fā)明(設計)人: | 王軍;任曉乾 | 申請(專利權)人: | 南京工業(yè)大學 |
| 主分類號: | B01J29/40 | 分類號: | B01J29/40;C07C15/08 |
| 代理公司: | 南京天華專利代理有限責任公司 | 代理人: | 徐冬濤;袁正英 |
| 地址: | 210009江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 粘結 甲苯 擇形歧化 催化劑 制備 方法 | ||
1.?一種無粘結劑甲苯擇形歧化催化劑的制備方法,具體步驟如下:
A.取100重量份的ZSM-5沸石原粉,加入重量份為25-50份的粘結劑,然后再加入重量份為1-3份的助擠劑進行混捏擠條成型,然后加入重量份為10-100份的模板劑,使溶液的液固重量比為1-5∶1,在水熱晶化處理條件下將成型催化劑轉(zhuǎn)化為無粘結劑ZSM-5成型沸石,其中水熱處理溫度為160-200℃,時間為48-120小時;
B.將A中所制得的無粘結劑ZSM-5成型沸石進行交換并焙燒得到氫型沸石,然后用含有硅溶膠的檸檬酸溶液進行酸處理,經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到酸處理的催化劑;
C.將步驟B中得到的酸處理的催化劑用含有正硅酸乙酯的環(huán)己烷溶液進行化學液相沉積改性,改性溫度為20-70℃,將除去溶劑環(huán)己烷的固體干燥、在空氣中400-600℃焙燒。
2.?根據(jù)權利要求1所述的催化劑制備方法,其特征在于所述的ZSM-5沸石的硅鋁比為25-120;粘結劑為硅溶膠、硅藻土、白碳黑或氣相二氧化硅中的任意一種,或者是硅溶膠、硅藻土、白碳黑或氣相二氧化硅中的任意一種與鋁源中任意一種的混合物;其中鋁源為硫酸鋁、鋁酸鈉、氫氧化鋁或擬薄水鋁。
3.?根據(jù)權利要求1所述催化劑制備方法,其特征在于所述的模板劑為含乙醇的無機堿水溶液,其中溶液中乙醇的重量百分比為0-80%,整個溶液的pH為11-13,無機堿為NaOH、KOH或兩者的混合物;助擠劑為田菁粉、檸檬酸或纖維素。
4.?根據(jù)權利要求1所述催化劑制備方法,其特征在于步驟B所述酸處理中含有硅溶膠的檸檬酸水溶液中檸檬酸的質(zhì)量百分濃度為1-5%,以二氧化硅計硅溶膠質(zhì)量百分含量為0.1-1%,處理的溫度30-90℃,處理時間0.5-10h。
5.?根據(jù)權利要求1所述催化劑制備方法,其特征在于用含有正硅酸乙酯的環(huán)己烷溶液對酸化后無粘結劑催化劑進行化學液相沉積改性,含有正硅酸乙酯的環(huán)己烷溶液與成型酸洗固體催化劑的液固比為5-20∶1,正硅酸乙酯的環(huán)己烷溶液中正硅酸乙酯與固體催化劑質(zhì)量比為0.05-0.5∶1,改性時間1-10h。
6.?根據(jù)權利要求1所述的催化劑制備方法,其特征在于步驟C中沉積改性次數(shù)為2-3次。
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