[發明專利]一種含鈦礦物制備氧化鈦工藝

有效

• 申請號: 200810019831.8
• 申請日: 2008-03-18
• 公開（公告）號: CN101239739A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發明（設計）人: 陸小華;劉暢;程寶君;周亞新;馮新
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C01G23/08
• 分類號: C01G23/08
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司
• 代理人: 徐冬濤

技術領域

本發明屬于氧化鈦的制備領域，具體涉及一種以鈦礦物為原料制備氧化鈦的綠色工藝。

背景技術

氧化鈦是一種重要無機材料，它廣泛應用于國民經濟中的各個行業，在涂料行業，氧化鈦是一種重要的原料，同時在造紙領域，它是很好的填料，油墨的不可缺少的白色顏料，另外，在紡織，橡膠，化妝品中都有很大的應用。近年來，氧化鈦作為光催化反應劑而備受人們關注，光催化劑大多為n型半導體，如：TiO₂、ZnO、CdS、WO₃、SnO₂、Fe₂O₃等，其中具有納米結構的TiO₂因其特有的半導體光催化性質及活性高、穩定性好，對人體無害而成為研究最為廣泛、最有前途的一種光催化劑。

目前工業上制備TiO₂的方法主要是硫酸法和氯化法，其中硫酸法，工藝流程是先用高濃度的硫酸先將鈦鐵礦完全溶解，然后在正鈦酸膠體為晶核的誘導下，水解后生成TiO₂.nH₂O，即偏鈦酸。再經過焙燒可制備金紅石型或銳鈦型TiO₂，我國目前主要應用這種方法。氯化法是將金紅石或高鈦渣粉料與焦炭混合后進行高溫氯化先生產四氯化鈦；經高溫氧化生成二氧化鈦；再經過水洗、過濾、干燥、粉碎即得到鈦白粉。氯化法雖然鈦的回收率較高，但是它的工藝條件較嚴格，投資成本高，同時污染也比較嚴重。所以尋找一種對環境友好的制備氧化鈦的工藝尤為重要。目前，很多人在這方面做了工作，其中一部分是對硫酸法或者氯化法進行改進，如王永杰^【1】用鹽酸-氯化法制備氧化鈦。另外，還有其它方法由于成本過高而無法實現工業化生產，如耿尚彝^【2】在真空等離子爐中制備氧化鈦。中科院過程所張懿^[3]等人采用將鈦鐵礦加入到熔融的KOH溶液中，但是強堿在高溫條件下，腐蝕性較強，對設備要求較高。Henrik?R^【4】等人用含鈦礦物和NaOH反應制備氧化鈦同樣存在這樣的問題。并且他需要在加熱的濃酸中將鐵去除，操作較為復雜。以上方法不僅存在著環境污染嚴重，并且濃酸和濃堿對設備腐蝕嚴重，更重要的是，原料中的鐵大部分要通過消耗大量的酸用來除去，這樣不但造成嚴重的環境污染問題，而且制備成本也一直居高不下。

發明內容

本發明的目的是對原有硫酸法和氯化法制備氧化鈦方法的基礎上進行改進，主要利用反應分相的方法，提供一種以含鈦礦物為原料制備氧化鈦的綠色工藝。

本發明的目的可以通過以下措施達到：

一種含鈦礦物制備氧化鈦工藝，將含鈦礦物和堿金屬鹽混合后在800℃～1100℃下焙燒30分鐘～20小時(其中優選在900℃～1000℃下焙燒30分鐘～8小時)，其中堿金屬鹽中的堿金屬氧化物與鈦礦物中的二氧化鈦的質量比為1∶0.2～2(優選為1∶0.5～2)，產物分為兩層；將下層的物質粉碎并在稀酸溶液中浸泡處理，再經過過濾，濾餅在300℃～600℃下焙燒。

其中堿金屬鹽為堿金屬的碳酸鹽或硝酸鹽，如鋰，鈉，鉀，銣，銫的碳酸鹽或硝酸鹽。含鈦礦物選自鈦鐵礦、假板鈦礦、鈦精礦或紅鈦鐵礦中的一種或幾種。稀酸溶液為質量濃度為0.01％～5％的鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸；下層的物質與稀酸溶液的質量比為1∶1～1∶20；稀酸中浸泡的時間為30分鐘～5小時，優選30分鐘～2小時。

其中濾餅的焙燒時間為20分鐘～10小時，優選為20分鐘～4小時。

本發明使用鈦鐵礦、鈦精礦等鈦礦物作為原料，直接與堿金屬鹽進行反應，控制適當的反應物比例、反應溫度和時間，通過高溫反應，燒結產物出現明顯的分層，鈦礦物中的鐵全部或大部分被富集在產物的上層，將上層物剝離后，下層物質磨碎并在少量的稀酸溶液中浸泡，去除剩余的少量鐵和其它金屬雜質，最后過濾，將濾餅在一定的溫度下燒結，最終獲得純度大于95％銳鈦礦氧化鈦粉末。本發明采用分相的方法與使用機械離心分離的方法相比，其能量耗損降低90％。

本發明與其它傳統方法相比，所用酸的濃度為硫酸法的二十分之一到百分之一，酸的用量不到上述方法的5％。與氯化法相比，不要太高的投資，運行成本低，同時不需要加入高濃度的強酸和強堿，對設備要求不高。

具體實施方式

實施例1