[發(fā)明專利]一種外循環(huán)式甲苯氯化反應(yīng)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810019221.8
• 申請日: 2008-01-16
• 公開（公告）號(hào): CN101333148A
• 公開（公告）日: 2008-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 殷云武;薛保安
• 申請（專利權(quán)）人: 丹陽中超化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C17/12
• 分類號(hào): C07C17/12;C07C25/08;B01J10/00;B01J8/00
• 代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所
• 代理人: 汪旭東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于一種用于放熱反應(yīng)的工藝，具體涉及一種用于甲苯氯化反應(yīng)工藝。

背景技術(shù)

甲苯與氯氣反應(yīng)生成對、鄰氯甲苯屬放熱反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的熱量會(huì)使物料溫度不斷升高，反應(yīng)速度越快，單位時(shí)間內(nèi)放出的反應(yīng)熱越多，物料溫度也會(huì)上升越快。因此，為了能夠保持物料恒定在一定的反應(yīng)溫度，甲苯氯化反應(yīng)時(shí)必須對反應(yīng)物料冷卻。冷卻速度的快慢決定反應(yīng)時(shí)間的長短，即冷卻速度越快，則反應(yīng)時(shí)間越短，冷卻速度越慢，則反應(yīng)時(shí)間越長。冷卻速度即單位時(shí)間內(nèi)傳遞的熱量與傳熱面積和傳熱平均溫度差成正比。對搪瓷反應(yīng)釜來說，傳熱面積取決于反應(yīng)釜本身的容積，反應(yīng)釜的容積一定，其傳熱面積也一定，傳熱面積不能根據(jù)傳熱多少的需要放大或縮小。甲苯氯化反應(yīng)放出大量的熱量，要求傳熱面積較大，在傳熱面積不可能放大的情況下，為了加快傳熱速度，只能增加傳熱平均溫度差，因此，氯化反應(yīng)釜夾套內(nèi)須通0～5℃冷凍鹽水來轉(zhuǎn)移熱量，需要投資制冷設(shè)備。這樣不僅增加了投資成本，而且還增加了能耗。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述工藝缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種傳熱面積大，反應(yīng)速度快的外循環(huán)式甲苯氯化反應(yīng)工藝。

本發(fā)明的技術(shù)方案是通過以下方式實(shí)現(xiàn)的：一種外循環(huán)式甲苯氯化反應(yīng)工藝，由氯化塔、循環(huán)泵組成，其特征在于：在所述的氯化塔和循環(huán)泵之間增設(shè)了外置冷卻器，甲苯與氯氣在氯化塔內(nèi)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通過氣體出口連接到負(fù)壓系統(tǒng)，保持塔內(nèi)負(fù)壓在—0.01～—0.04Mpa，反應(yīng)放出的熱量通過循環(huán)泵將需要冷卻的物料輸送至外置冷卻器，外置冷卻器夾套內(nèi)通常溫循環(huán)水冷卻物料，被冷卻的物料再回到氯化塔內(nèi)通過液體分布器，將回流液體分散，繼續(xù)與氯氣反應(yīng)，隨著氯化塔內(nèi)物料溫度逐漸升高，開啟冷卻器循環(huán)水進(jìn)出口閥，將進(jìn)入塔內(nèi)的氯氣通過氯氣分布器分散成許多細(xì)小的氣泡，與甲苯均勻接觸反應(yīng)，循環(huán)泵的流量為每5～10分鐘將塔內(nèi)物料循環(huán)一次，維持氯化塔內(nèi)反應(yīng)溫度在35～60℃之間。

本發(fā)明的技術(shù)方案還可以通過以下措施來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)：

其中前述的氯化塔的頂部氣體出口和被冷卻后液體進(jìn)口，被冷卻后液體進(jìn)口連有液體分布器，氯化塔的底部設(shè)有甲苯和催化劑進(jìn)口、需要冷卻物料出口，側(cè)部設(shè)置連有氯氣分布器的氯氣進(jìn)口。

所述液體分布器為開有φ10-20mm小孔的圓盤式分布器。

所述的氯氣分布器為開有φ1～3mm小孔的管式分布器。

前述的外循環(huán)式甲苯氯化反應(yīng)工藝，其中所述的外置冷卻器其冷卻面積不受反應(yīng)設(shè)備氯化塔容積限制，可以根據(jù)傳輸熱量的需要加工，外置冷卻器的材質(zhì)可以是石墨、搪玻璃或其他耐鹽酸腐蝕的材料。

采用本發(fā)明工藝，由于增設(shè)了外置冷卻器，其冷卻面積不受反應(yīng)設(shè)備的限制，可以根據(jù)設(shè)定的反應(yīng)時(shí)間確定外置冷卻器的冷卻面積。節(jié)省了冷凍設(shè)備的投資，用常溫的循環(huán)水代替0～5℃的冷凍鹽水傳遞熱量，傳熱面積增加后，提高了傳熱速度，本發(fā)明工藝與搪瓷反應(yīng)釜式工藝相比，相同量的甲苯，達(dá)到相同氯化反應(yīng)深度，可節(jié)省二分之一反應(yīng)時(shí)間，生產(chǎn)能力提高了一倍。

本發(fā)明的目的、優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)，將通過下面優(yōu)先實(shí)例的非限制性說明進(jìn)行圖示和解釋，這些實(shí)例是參照附圖僅作為例子給出的。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。

圖中，1為氯化塔，2為循環(huán)泵，3為外置冷卻器，4為氯氣分布器，5為液體分布器，6為氣體出口，7為冷卻后液體進(jìn)口，8為甲苯和催化劑進(jìn)口，9為需要冷卻物料出口，10為氯氣進(jìn)口，11為循環(huán)水進(jìn)口，12為循環(huán)水出口。

具體實(shí)施方式

由圖1知，是本發(fā)明的工藝流程示意圖，由氯化塔1、循環(huán)泵2和外置冷卻器3組成。甲苯和催化劑從氯化塔1底部進(jìn)口8進(jìn)入塔內(nèi)，甲苯和催化劑可以是常溫進(jìn)入塔內(nèi)，也可以通過預(yù)熱器加熱到一定溫度后進(jìn)入塔內(nèi)。氯化塔1頂部氣體出口6連接到負(fù)壓系統(tǒng)，保持塔內(nèi)負(fù)壓—0.01～—0.04MPa。啟動(dòng)循環(huán)泵，塔內(nèi)物料從塔底需要冷卻物料出口9經(jīng)循環(huán)泵至冷卻器，然后經(jīng)塔頂液體進(jìn)口7，液體分布器5回至塔內(nèi)，所述液體分布器為開有φ10-20mm小孔的圓盤式分布器。氯化塔1的材質(zhì)為搪玻璃，也可以是石墨或其他耐鹽酸腐蝕的材料，氯化塔1不需要帶冷卻夾套。

在沒有通氯氣，氯化反應(yīng)沒有開始，物料不需要冷卻，此時(shí)冷卻器循環(huán)泵進(jìn)出口閥處關(guān)閉狀態(tài)。啟動(dòng)循環(huán)泵是為了混勻塔內(nèi)甲苯和催化劑，循環(huán)泵的流量要求達(dá)到每5～10分鐘將塔內(nèi)物料循環(huán)一次。