[發明專利]鄰氯苯甲醛生產中副產品鄰氯苯甲酸回收工藝

有效

• 申請號: 200810019220.3
• 申請日: 2008-01-16
• 公開（公告）號: CN101215232A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發明（設計）人: 殷云武;薛保安;夏建民
• 申請（專利權）人: 丹陽中超化工有限公司
• 主分類號: C07C63/70
• 分類號: C07C63/70;C07C51/42;C07C47/55
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 汪旭東

技術領域

本發明屬于一種化工廢料節能、環保回收工藝，具體涉及一種鄰氯苯甲醛生產中副產品鄰氯苯甲酸的回收工藝。

背景技術

鄰氯苯甲酸是染料、農藥、醫藥等領域重要的有機合成中間體及分析試劑，鄰氯苯甲酸可用于制備氯丙嗪、抗炎靈、甲苯咪唑、雙氯滅痛、克霉唑等藥物、也是堿量法和碘量法的標準試劑；此外，還可用作膠粘劑、油漆的防腐劑、合成染料及彩色膠片等。

現有的鄰氯苯甲酸產品多用鄰氯甲苯與液氧進行氧化反應、過濾、精制而成，產品需求穩定，出口形勢喜人，但成本較高。也有用水作為溶劑重結晶而制成，因為沒有精制這一重要工藝，因此產品中含有很多雜質，含量低，缺乏應用市場。

常規鄰氯苯甲醛生產中，第一步氯化過程中，結合氯化深度、經濟效益等因素，在控制鄰氯二氯芐的含量時會生成一定量的鄰氯三氯芐(3％)，這部分生成的鄰氯三氯芐在下一步水解的反應中轉化成鄰氯苯甲酸溶解在物料中，在物料水洗后鄰氯苯甲酸會轉移到水相中，如果將這部分廢水直接送入污水處理場，由于含有大量的有機物鄰氯苯甲酸，COD含量很高，達幾萬毫克/升，處理到國家規定的排放標準不但流程長而且經濟成本很高。鄰氯苯甲醛生產企業的生產廢水，一些企業賣給沒有任何污水處理設施的小作坊在嚴重污染環境的狀況下賺取非法收入，另一些企業則可能在污水不達標的情況下偷偷排放，對環境造成嚴重的污染。該方法存在的問題是難以從水溶助劑與鄰氯苯甲酸形成的復合物中回收水溶助劑，造成提取成本高。

有文獻報導提取鄰氯苯甲酸采用加入水溶助劑的溶解萃取結晶分離技術，水溶助劑可以采用丁基單甘醇硫酸酯鈉鹽[industyial&Engine?eying?chemisyry?reseaych，1998，37(5)：1956-1969]或哌嗪[chemical?Engineeying?science，2001，56：2335-2346]等，都因回收成本較高而難以實施。

發明內容

針對以上不足，本發明的目的在于提供一種低成本、高品質的在鄰氯苯甲醛生產中用水溶助劑溶解萃取法提取副產品鄰氯苯甲酸的回收工藝。

本發明的目的可以通過以下技術方案實施的：鄰氯苯甲醛生產中副產品鄰氯苯甲酸回收工藝，它包括萃取、離心過濾、精制、二次離心過濾、烘干工序，其特征在于：所述的萃取工序中，是鄰氯苯甲醛生產中的水洗水經靜置沉降后用負壓取其中的溶液抽入另一只反應釜中，從鹽酸計量罐中逐步滴加31％工業鹽酸中和，逐步析出鄰氯苯甲酸，當水溶液PH為6-7，充分攪拌1-1.5h后溶液中的鄰氯苯甲酸全部析出；所述的離心過濾是將懸浮于水相中的顆粒鄰氯苯甲酸在離心機上離心得鄰氯苯甲酸濾餅，清液回污水處理場處理；所述的精制工序是將離心過濾后的鄰氯苯甲酸濾餅重新投入反應釜中，再加入工業乙醇，釜夾套內通入蒸汽，攪拌加熱至60℃完全溶解后，關閉蒸汽進出口閥門，蒸汽排空后通入冷凍鹽水(0-5℃)攪拌冷卻，當溫度達到25℃時逐步有晶體析出，溫度達到5℃時繼續攪拌1小時，鄰氯苯甲酸晶體全部析出，其時的溶液為乳濁液，鄰氯苯甲酸顆粒懸浮于乙醇中；所述的二次離心過濾是將乳濁液鄰氯苯甲酸顆粒經濾布過濾將雜質去除再在離心機上離心，得到粗品鄰氯苯甲酸；所述的烘干工序是離心過濾后得到的鄰氯苯甲酸濾餅投入真空蒸汽干燥機中，溫度設定在50-60℃烘干10-12小時，得到成品。

本發明的目的還可通過以下技術措施來進一步實現：

前述的鄰氯苯甲醛生產中副產品鄰氯苯甲酸回收工藝，其中所述的負壓是-0.095-??-0.09MPa。

前述的鄰氯苯甲醛生產中副產品鄰氯苯甲酸回收工藝，其中所述的工業乙醇的純度為95-99.5％，鄰氯苯甲酸與工業乙醇的重量比為1∶1.35。

前述的鄰氯苯甲醛生產中副產品鄰氯苯甲酸回收工藝，其中所述的過濾是300目的過濾布將雜質去除。

前述的鄰氯苯甲醛生產中副產品鄰氯苯甲酸回收工藝，其中所述真空蒸汽干燥機是旋轉式真空蒸汽干燥機。

采用本發明，鄰氯苯甲酸在20℃時溶解度為2.01克/千克水，在90℃時的溶解度則達到200克/千克水，25℃時鄰氯苯甲酸的離解常數為1.2×10^-3，所以鄰氯苯甲酸在水中容易析出H⁺，與堿性萃取劑發生反應后容易進入水相。產品的純度≥99.5％，重金屬含量≤5PPM，干燥失重≤0.5％，鄰氯苯甲酸的回收成本大大降低，又因廢水循環使用，無污染排放。

附圖說明

圖1是本發明的工藝流程圖。