[發明專利]鈀納米粒子的制備方法無效
| 申請號: | 200810019219.0 | 申請日: | 2008-01-16 |
| 公開(公告)號: | CN101279375A | 公開(公告)日: | 2008-10-08 |
| 發明(設計)人: | 朱俊杰;徐朗;吳興才 | 申請(專利權)人: | 南京大學 |
| 主分類號: | B22F9/24 | 分類號: | B22F9/24 |
| 代理公司: | 南京知識律師事務所 | 代理人: | 黃嘉棟 |
| 地址: | 210093江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 納米 粒子 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及鈀納米粒子的制備方法。具體地說,是用綠色化學方法制備鈀納米粒子。
背景技術
隨著全球的環境和生態問題日益突出,人們越來越重視對污染的預防和治理。綠色化學又稱環境友好化學,其研究目的是在化學產品的設計、生產和應用的過程中降低或消除污染物的使用和產生[參見:P.Anastas,J.Warner,Green?Chemistry:Theory?andPractice,Oxford?University?Press:New?York,1998]。近年來,納米科學技術的發展使得人們可以合成出許多性質優良的納米材料。由于納米材料所具有的特殊結構,納米材料表現出非納米材料所不具備的獨特功能,所以它具有廣闊的應用前景和巨大的社會經濟效應。但與此同時,人們開始意識到納米材料的合成制備過程所涉及的試劑或溶劑會對生態環境造成破壞作用,并且這些試劑或溶劑價格高,不利于大規模生產;人們還發現在納米材料的制備過程中,物質和能量的利用效率還比較低;另外,被排放到大自然、未經過有效處理的納米粒子可能會對生命體產生毒害作用。因此,為了更好地做到人與自然和諧共處、經濟社會可持續發展,人們開始將綠色化學的基本原理應用到納米材料的設計、合成和應用的研究,從而產生了一個新的領域——綠色納米科學。綠色納米科學的理念是致力于發展不需要有害試劑的新的納米材料合成方法、提高物質和能量的利用效率、合成出有助于保護和改善環境的納米材料[參見:J.A.Dahl,B.L.S.Maddux,J.E.Hutchinson,Chem.Rev.,2007,107,2228]。鈀屬于鉑系元素,其納米材料因為其優良的催化、傳感、光學等性質引起了人們很大的研究興趣[參見:(a).M.T.Reetz,E.Westermann,Angew.Chem.Int.Ed.,2000,39,165;(b).S.Yu,U.Welp,L.Z.Hua,A.Rydh,W.K.Kwok,H.H.Wang,Chem.Mater.,2005,17,3445;(c).Y.Xiong,J.M.McLellan,J.Chen,Y.Yin,Z.Y.Li,Y.Xia,J.Am.Chem.Soc.,2005,127,17118]。目前文獻報道的鈀的化學制備方法都是采用較高溫度和壓力,并且在反應體系中添加對環境有害的還原劑、反應介質和穩定劑[參見:(a).Y.Xiong,J.M.McLellan,Y.Yin,Y.Xia,Angew.Chem.Int.Ed.,2007,46,790;(b).Y.Xiong,H.Cai,B.Wiley,J.Wang,M.J.Kim,Y.Xia,J.Am.Chem.Soc.,2007,129,3665;(c).M.Steinhart,Z.Jia,A.K.Schaper,R.B.Wehrspohn,U.J.H.Wendorff,Adv.Mater.,2003,15,706]。到目前為止,還沒有用綠色化學方法合成鈀納米粒子的報道。
發明內容
本發明的目的是提供一種制備鈀納米粒子的綠色化學方法。
本發明的技術方案如下:
一種鈀納米粒子的制備方法,它是將H2PdCl4和葡萄糖溶于水中,它們的用量之比為:H2PdCl4∶葡萄糖∶水=1mmol∶30-100mmol∶50-200ml,在攪拌下滴加氫氧化鈉水溶液至反應溶液的pH值達到7-8,反應體系的顏色由黃色轉變成紅色,即得到純的面心立方相的、粒子的直徑為3-4納米的鈀納米粒子。
上述的氫氧化鈉水溶液是濃度為0.5-2mol·L-1的氫氧化鈉水溶液。
本發明的鈀納米粒子經X射線衍射(XRD)分析,結果表明產品為純的面心立方相的鈀(見圖1)。峰的位置與強度都與文獻值相匹配[參見:Joint?Committee?on?PowderDiffraction?Standards(JCPDS),File?No.05-0681]。通過透射電子顯微鏡(TEM)的分析,本發明的鈀納米粒子的直徑為3~4納米左右(見圖2)。
本發明的制備鈀納米粒子的方法在常溫常壓下進行,簡單安全,反應時間短,幾乎無能耗,所用試劑對環境友好并且廉價,并且,由于本發明采用葡萄糖作為還原劑和穩定劑,所以得到的鈀納米粒子具有生物相容性,所得到的產品是純的面心立方相的鈀,直徑為3~4納米左右,粒徑分布窄,穩定性好。
附圖說明
圖1為本發明的鈀納米粒子的XRD圖;
圖2為本發明的鈀納米粒子的TEM圖。
具體實施方式
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