[發(fā)明專利]輪胎簾子線用聚酯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810019211.4
• 申請日: 2008-01-16
• 公開（公告）號: CN101215372A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱振達(dá);安澤坤;宗建平;文蘭;傅偉錚;陳旭;徐梅;陳小雷
• 申請（專利權(quán)）人: 華潤聚酯（常州）有限公司
• 主分類號: C08G63/16
• 分類號: C08G63/16;C08G63/46;C08G63/85;D02G3/48
• 代理公司: 常州市科誼專利代理事務(wù)所
• 代理人: 孫彬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種輪胎簾子線用聚酯的制備方法，屬于聚酯合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

聚酯(PET)是一種半結(jié)晶的熱塑性材料，它由對苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)反應(yīng)而得到。其產(chǎn)品自問世以來，由于它具有多種優(yōu)良特性，倍受人們的青睞。近年來，我國汽車產(chǎn)量大幅增長，對子午胎的需求增加，而用于汽車輪胎簾子線的用量同步增長，我國簾子線的消費量達(dá)到29698噸。而目前的缺口還在不斷擴大。而用聚酯生產(chǎn)輪胎簾子線則對原料聚酯切片有相當(dāng)高的要求，聚酯中DEG含量高、粘度低所紡的絲強度低，端羧基含量高在紡絲時聚酯容易降解，所以輪胎簾子線用聚酯切片中DEG含量要在1％以下、端羧基在15meq/kg以下、特性粘度在1.0dl/g以上。而目前制備聚酯的生產(chǎn)工藝基本為連續(xù)法和間隙法，使用的催化劑基本都是銻系催化劑，經(jīng)過固相增粘的聚酯切片DEG含量一般都在1.1％以上，端羧基在20meq/kg以上，不能滿足輪胎簾子線的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種輪胎簾子線用聚酯的制備方法，該方法生產(chǎn)的聚酯性能優(yōu)越，可以用于輪胎簾子線的生產(chǎn)，有利于提高輪胎簾子線的性能。

實現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案是：一種輪胎簾子線用聚酯的制備方法，該制備方法包括下列步驟：

a、酯化反應(yīng)

以二元醇和二元酸為基本原料，按摩爾比1～1.6∶1制備成漿料，攪拌均勻后加入到反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為210～280℃，絕對壓力為0～1MPa，反應(yīng)時間為0.5～6小時，反應(yīng)得到低聚物；

b、縮聚反應(yīng)

將a步驟得到的低聚物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，縮聚溫度為260～290℃，絕對壓力＜1Kpa，反應(yīng)時間為0.5～5小時，得到聚合物熔體，經(jīng)冷卻、切粒、干燥，得到聚酯切片；

c、固相縮聚反應(yīng)

將b步驟得到的聚酯切片在氮氣流的作用下進(jìn)行固相增粘，反應(yīng)溫度為200～230℃，反應(yīng)時間為12～30小時，得到高分子量聚酯；

在酯化反應(yīng)或縮聚反應(yīng)階段加入催化劑、磷熱穩(wěn)定劑、調(diào)色劑，經(jīng)固相縮聚后所得到的高分子量聚酯中DEG含量在1％以下，端羧基在15meq/kg以下，特性粘度在1.0dl/g以上。

進(jìn)一步，上述制備方法中，加入的催化劑為鈦催化劑或鈦與銻、鍺、鋁的化合物的中的一種或幾種。

再進(jìn)一步，上述制備方法中，二元酸為苯二甲酸(PTA)、對苯二甲酸(IPA)中的至少一種，二元醇為乙二醇類的醇。

更進(jìn)一步，上述制備方法中，磷熱穩(wěn)定劑為磷酸、磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、亞磷酸三苯酯、三乙基磷酸酯中的一種或幾種，磷熱穩(wěn)定劑的添加量以磷在聚酯總重量中的含量為3-100ppm為基準(zhǔn)。

采用上述技術(shù)方案后，由于在制備過程中添加了鈦催化劑，聚酯DEG含量在1％以下，端羧基在15meq/kg以下，特性粘度在1.0dl/g以上。克服了常規(guī)聚酯DEG、端羧基含量高，特性粘度低的缺點，可以用來生產(chǎn)輪胎簾子線。其技術(shù)效果主要體現(xiàn)在：使用本發(fā)明所述工藝方法生產(chǎn)出的聚酯切片，用于生產(chǎn)輪胎簾子線，其成品質(zhì)量和生產(chǎn)效率均高于現(xiàn)有產(chǎn)品。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

一種輪胎簾子線用聚酯的制備方法，生產(chǎn)出聚酯切片，該制備方法包含以下步驟：

1.先將二元醇和二元酸按摩爾比1～1.6∶1的比例混合，同時可以加入調(diào)色劑進(jìn)行調(diào)色，其添加量可以根據(jù)所需產(chǎn)品切片的色澤確定。催化劑、磷熱穩(wěn)定劑可以在此時添加，也可以在酯化反應(yīng)結(jié)束后縮聚反應(yīng)開始前添加。磷熱穩(wěn)定劑的添加量以磷在聚酯總重量中的含量為3～100ppm為基準(zhǔn)。酯化反應(yīng)條件為：溫度210～280℃，絕對壓力0～1MPa，反應(yīng)時間0.5～6小時。

2.酯化反應(yīng)結(jié)束后，得到的低聚物再進(jìn)行縮聚反應(yīng)。反應(yīng)條件為：溫度260～290℃，絕對壓力＜1KPa，反應(yīng)時間0.5～5小時。縮聚反應(yīng)可分為兩個階段。第一階段為低真空預(yù)縮聚階段，反應(yīng)體系壓力在50～1KPa，反應(yīng)時間0.5～3小時。第二階段為高真空終縮聚階段，反應(yīng)體系壓力在＜50Pa，反應(yīng)時間0.5～3小時。反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)冷卻、切粒、干燥，可得到特性粘度為0.55～0.68的聚酯切片。

3.將步驟2得到的聚酯切片在氮氣流的作用下進(jìn)行固相增粘，反應(yīng)溫度為200～230℃，反應(yīng)時間為12～30小時，得到高分子量聚酯。聚酯DEG含量在1％以下，端羧基在15meq/kg以下，特性粘度在1.0dl/g以上。

實施例：