[發明專利]一種1,2,3－三乙酰基－5－脫氧－D－核糖合成方法

無效

• 申請號: 200810018479.6
• 申請日: 2008-02-03
• 公開（公告）號: CN101239998A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發明（設計）人: 馬翔;吳其華;何黎琴;黃鵬;王效山
• 申請（專利權）人: 王效山
• 主分類號: C07H13/04
• 分類號: C07H13/04
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司
• 代理人: 余成俊

1、一種1，2，3-三乙酰基-5-脫氧-D-核糖合成方法，包括中間體與目標產物的制備、分離、洗滌，其特征在于包括以下步驟：

(1)、叉化制備中間體(I)

以D-核糖為原料，在甲醇溶劑中，D-核糖經酸催化生成甲基化產物1-O-甲基-D-核糖；分離出的1-O-甲基-D-核糖在丙酮溶液中以酸為催化劑生成中間體(I)2，3-O-異亞丙基-1-O-甲基-D-核糖；

(2)、酰化、脫叉、堿化制備中間體(II)

中間體(I)與對甲苯磺酰氯反應制得2，3-O-異亞丙基-1-O-甲基-5-O-對甲苯磺酰基-D-核糖，分離出其固體產物加入酸溶液進行回流反應，得到1-O-甲基-5-O-對甲苯磺酰基-D-核糖，再加入甲醇溶液，用堿調溶液pH值為堿性，反應生成中間體(II)1-O-甲基-5-脫氧-D-核糖；

(3)、乙酰化制備目標產物(III)

中間體(II)在醋酐和醋酸的混合溶劑作用下，加熱回流反應，生成酰化產物1，2，3-三乙酰基-5-脫氧-D-核糖(III)。

2、根據權利要求1所述的1，2，3-三乙酰基-5-脫氧-D-核糖合成方法，其特征在于所述的酸是指濃硫酸或濃鹽酸，堿是指氫氧化鈉或氫氧化鉀、碳酸鈉，用堿調溶液pH值到8-9。

3、根據權利要求1所述的1，2，3-三乙酰基-5-脫氧-D-核糖合成方法，其特征在于所述的叉化制備中間體(I)是以D-核糖為原料，在甲醇溶劑中，D-核糖經酸催化生成甲基化產物1-O-甲基-D-核糖；分離出的1-O-甲基-D-核糖在丙酮溶液中以酸為催化劑反應4-6小時，生成中間體(I)2，3-O-異亞丙基-1-O-甲基-D-核糖，加入無水硫酸銅脫水，靜置，抽濾，回收溶劑，得中間體(I)為淡黃色油狀物。

4、根據權利要求1所述的1，2，3-三乙酰基-5-脫氧-D-核糖合成方法，其特征在于所述的酰化、脫叉、堿化制備中間體(II)是指：中間體(I)與對甲苯磺酰氯反應制得2，3-O-異亞丙基-1-O-甲基-5-O-對甲苯磺酰基-D-核糖，分離出其固體產物加入濃硫酸或濃鹽酸溶液回流反應2小時，減壓回收溶液，得到產物1-O-甲基-5-O-對甲苯磺酰基-D-核糖，再加入甲醇溶液，在內溫50℃以上用氫氧化鈉或碳酸鈉調pH值到8-9，生成中間體(II)。

5、根據權利要求1所述的1，2，3-三乙酰基-5-脫氧-D-核糖合成方法，其特征在于所述的乙酰化制備目標產物(III)是指：中間體(II)在醋酐和醋酸的混合溶劑作用下，加熱回流到反應完成，冷卻后過濾分離，濃縮濾液至干，加一定比例的甲醇水溶液，溶解后靜置結晶、分離，得到白色晶體即目標產物(III)1，2，3-三乙酰基-5-脫氧-D-核糖。