[發明專利]耐濕熱氰酸酯/微膠囊復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 200810018414.1
• 申請日: 2008-02-04
• 公開（公告）號: CN101225229A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 袁莉;顧嬡娟;梁國正;張增平
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C08L79/04
• 分類號: C08L79/04;C08K7/02;C08J5/24;B29C70/34;B29C70/54;C08L63/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司
• 代理人: 陶海鋒

技術領域

本發明涉及一種耐濕熱復合材料及其制備方法，特別涉及一種氰酸酯(CE)/微膠囊復合材料及其制備方法，具體為采用聚脲甲醛包覆環氧樹脂微膠囊改性CE以提高復合材料耐濕熱性能的方法，屬于高性能樹脂基復合材料領域。

背景技術

高性能樹脂基復合材料具有比強度高、耐熱好、質輕等許多優點，廣泛地應用于國防和民用工業的尖端領域。CE復合材料作為高性能樹脂基復合材料的典型代表，其具有優異的力學性能，高耐熱性，良好的耐環境性及介電性能等，在航空航天、電子等領域具有廣泛的應用前景。但是固化后的CE存在的最大缺點之一是性能脆、韌性差，因此目前對CE增韌改性研究較多。常見的方法有熱塑性樹脂改性、橡膠改性、共聚及共混改性等。由于CE復合材料使用環境十分復雜，經常受濕熱、承載等的作用，因此材料的性能不可避免地會降低。對于固化后的CE，由于其交聯結構的特殊性，本身具有較低的吸濕性。但是考慮到吸濕性對CE材料的性能如力學性能，熱穩定性能及介電性能等影響很大，而且提高其耐吸濕性能有利于材料性能的維持，延長材料的使用壽命，擴展材料的應用領域。因此，研究如何提高CE復合材料的耐吸濕性能具有重要意義。目前，有關CE復合材料耐濕熱性能提高的研究報道較少。通過加入環氧化的聚硅氧烷，熱塑性樹脂如聚砜，少量的環氧樹脂及合成新的CE單體可以提高CE復合材料的耐濕性能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種新型的耐濕熱氰酸酯/微膠囊復合材料及其制備方法。

實現本發明目的所提供的一種耐濕熱氰酸酯/微膠囊復合材料，按重量計其組分為：

氰酸酯：100份，

環氧樹脂：0～5份，

環氧樹脂微膠囊：2～30份，

纖維：0～600份。

上述耐濕熱氰酸酯/微膠囊復合材料的制備方法，具體步驟如下：

(1)按重量計，在100份的氰酸酯中加0～5份的環氧樹脂，在100℃的溫度條件下加熱熔融后于130～140℃下預聚40min，再加入2～30份的環氧樹脂微膠囊，攪拌均勻得到含有微膠囊的氰酸酯樹脂體系；

(2)纖維加入量為0時，將上述體系直接注入經預熱且涂有脫模劑的模具中，經真空脫氣后，按工藝120℃/1h+150℃/2h+180℃/2h+200℃/2h條件進行固化處理；纖維加入量大于0～600份時，步驟(1)后待樹脂體系冷卻至60℃溫度以下，加入丙酮配成膠液，攪拌均勻后刷至玻璃纖維布上，待揮發份小于1％后，將預浸料裁減，鋪層于模具中，在平板熱壓機上壓制成型；復合材料成型時先在120℃保溫1h，加/卸壓數次進行放氣，然后加壓力1MPa，再按工藝150℃/1h+180℃/2h+200℃/2h條件進行固化處理。

所述的環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂和線性酚醛環氧樹脂；所述的雙酚A環氧樹脂為E-55、E-51、E-44、E-42、E-33和E-20；所述的線性酚醛環氧樹脂為F-44、F-51、F-48、F-46、JF-45和JF-43。

所述的微膠囊為聚脲甲醛包覆的環氧樹脂微膠囊，其粒徑范圍為10～900μm。

所述的纖維為碳纖維和玻璃纖維；所述的碳纖維包括T300、T400H、T700、T800、IM6、IM7、IM8和高模量碳纖維M40、M40J、M55J、M60J；所述的玻璃纖維包括EW-210，EW240，SW220，SW100A，CWR200-90，CWR300-90，CW100E-100，CW120D-100，EW210，EW240，SW220，SW100A，CWR200-90，CWR300-90，CW100E-100和CW120D-100。

上文中，所述的聚脲甲醛包覆環氧樹脂微膠囊為中國發明專利CN1927187“三聚氰胺甲醛包覆雙環戊二烯微膠囊及其制備方法”中公開的技術，其組分為：三聚氰胺、甲醛溶液、雙環戊二烯、阻聚劑、水、表面活性劑和消泡劑。制備步驟是：將三聚氰胺、甲醛溶液、水放入瓶中，加熱并采用堿液調節溶液、得到三聚氰胺甲醛預聚體溶液；將DCPD與水溶液混合，注入反應瓶中攪拌加三聚氰胺甲醛預聚體溶液，再加含有乳化劑和消泡劑的水溶液攪拌；控制反應體系的升溫速率，保溫并結束反應；將產物用水洗數次，經抽濾與干燥得到微膠囊產品。