[發(fā)明專利]用凝膠滲透色譜分析C5加氫石油樹脂相對分子量及分布的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810018214.6
• 申請日: 2008-05-16
• 公開（公告）號: CN101281176A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬翠芳;楊慧明;李延;武克峰;李啟玉
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油蘭州石油化工公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 張英荷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種C5加氫石油樹脂相對分子質(zhì)量及分布的方法，尤其涉及一種用凝膠滲透色譜分析C5加氫石油樹脂相對分子質(zhì)量及分布的方法。可用于數(shù)均分子量在500～1000的低分子量聚合物相對分子質(zhì)量及分布的分析，也可作為有關(guān)產(chǎn)品的企業(yè)質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)，并可研究其聚合機(jī)理。

背景技術(shù)

C₅加氫石油樹脂是以乙烯裂解的C₅餾分為原料進(jìn)行分離、聚合制得的固態(tài)功能性樹脂，具有酸值低，混溶性好，熔點低、粘合性好、耐水、耐乙醇、耐化學(xué)品腐蝕等特性，被廣泛應(yīng)用于橡膠、黏合劑的增黏劑以及高固含量涂料、交通漆、油墨、造紙等行業(yè)；另外，C₅加氫石油樹脂還可進(jìn)一步接枝改性用于新的專業(yè)領(lǐng)域。在整個石油樹脂行業(yè)中，C₅石油樹脂的產(chǎn)量一般約占35％以上。

聚合物的分子量及分布是衡量高分子材料的基本參數(shù)之一，它與高分子材料的力學(xué)性能、流動性能、溶解性能等許多重要性質(zhì)都密切相關(guān)。另外，由于C₅原料組成的不穩(wěn)定性決定了C₅加氫石油樹脂產(chǎn)品結(jié)構(gòu)組成的復(fù)雜性。

C5加氫石油樹脂的數(shù)均分子量約500左右，是高分子材料分子量分析范圍中的低限，使體系分離及準(zhǔn)確定量方面難度較大。目前，國內(nèi)只有揚子石化與蘭州石油化工公司具備生產(chǎn)C₅加氫石油樹脂的技術(shù)和工藝。國內(nèi)對這類低分子量石油樹脂的分析方法研究尚屬空白。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用凝膠滲透色譜有效分析C5加氫石油樹脂相對分子量及分布的方法。

本發(fā)明用凝膠滲透色譜分析C₅加氫石油樹脂相對分子質(zhì)量及分布的方法，包括以下步驟：

(一)標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制

分別選取Mp＝162、250、449、580、1050、1480、2360、2900、5030、8450、12830、19760、31420、63350的聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并用四氫呋喃溶解至濃度為0.5～2mg/mL；

(二)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

采用PL?GPC-220凝膠滲透色譜儀，示差折光檢測器，硅膠色譜柱：柱長300mm、內(nèi)徑7.5mm，流動相為四氫呋喃，流速1.0mL/min、柱溫室溫的色譜條件，對上述配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液逐一進(jìn)行分析，制作出標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，并測定線性相關(guān)系數(shù)。

(三)實際樣品相對分子質(zhì)量及分布的分析

稱取適量石油樹脂樣品，溶于四氫呋喃，配制成濃度為15～40mg/mL的樣品溶液，按順序置于自動進(jìn)樣器，體系穩(wěn)定后，以柱長300mm、內(nèi)徑7.5mm的硅膠色譜柱，以四氫呋喃為流動相，流速1.0mL/min，柱溫室溫的色譜條件直接進(jìn)行分析測定樣品的分子量。

本發(fā)明的有益效果：

1、本發(fā)明填補(bǔ)了低分子量聚合物分子量及分布的分析方法的空白，為C₅加氫石油樹脂生產(chǎn)工藝提供了行之有效的分析方法，可用于C5加氫石油樹脂生產(chǎn)工藝中各工藝段的物料分析，對相應(yīng)的聚合機(jī)理給與充分證實和指導(dǎo)。

2、本發(fā)明便于操作、重復(fù)性好、精密度高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明凝膠滲透色譜分析C₅加氫石油樹脂的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2為本發(fā)明凝膠滲透色譜分析C₅加氫石油樹脂樣品的GPC譜圖

具體實施方式

(一)，標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制

根據(jù)待測物質(zhì)分子量小的特點，選取Mp＝162、250、449、580、1050、1480、2360、2900、5030、8450、12830、19760、31420、63350的聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)樣品為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用四氫呋喃(THF)溶解至濃度為0.5～2mg/mL的樣品溶液；

(二)色譜分析條件的選擇

1、色譜分析條件：

色譜柱：硅膠柱、柱長300mm、內(nèi)徑7.5mm、硅膠粒徑3μm或5μm；

流動相：四氫呋喃；

柱溫：室溫；

流速：1.0mL/min。

2、所用儀器設(shè)備

PL?GPC-220凝膠滲透色譜儀，示差折光檢測器；PL色譜工作站

3、原材料規(guī)格

聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(PS標(biāo)樣)：英國PL公司

四氫呋喃：HPLC級(水分含量＜0.5％)

(三)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作