[發明專利]高電阻高純度炭/炭發熱體的制備方法

無效

• 申請號: 200810018026.3
• 申請日: 2008-04-23
• 公開（公告）號: CN101311140A
• 公開（公告）日: 2008-11-26
• 發明（設計）人: 蘇君明;李永軍;謝喬;侯衛權;趙大明;彭志剛;肖志超;孟凡才;姚西明;張濤
• 申請（專利權）人: 西安超碼科技有限公司
• 主分類號: C04B35/52
• 分類號: C04B35/52;C04B35/532;C04B35/83;H05B3/14
• 代理公司: 西安創知專利事務所
• 代理人: 李子安

技術領域

本發明屬于多晶硅氫化爐及單晶硅提拉爐用發熱體技術領域，具體涉及一種高電阻高純度炭/炭發熱體的制備方法。

背景技術

多晶硅、單晶硅、硅片材料是半導體工業最重要的主體功能材料，是第一大功能電子材料，至今國際上集成電路芯片及各類半導體器件的95％以上都是由硅片制造的。生產多晶硅的氫化爐、單晶硅提拉爐均需要配套炭/炭發熱體，通常要求具有較高的電阻值(0.08～0.2Ω)及高純度(灰分≤50ppm)。

中國專利ZL200610043185X，名稱為“單晶硅拉制爐及多晶硅冶煉爐用炭/炭加熱器的制備方法”中公開了采用針刺炭布與無緯布相結合制成全炭纖維三向結構加熱器預制體，基體采用瀝青炭與樹脂炭雙元炭基體，并經2000～2500℃通氯氣和氟里昂的條件下進行純化處理，其不足之處是(1)由于加熱器預制體全部由長炭纖維構成，基體炭中又有導電性能較好的瀝青炭組分，以及溫度超過2000℃以上的純化處理，其炭/炭發熱體的電阻值僅為0.016～0.020Ω，比要求值小一個數量級；(2)糠酮樹脂或酚醛樹脂浸漬時沒有采用真空浸漬技術方案，浸漬效率偏低30％。

俄羅斯制造多晶硅氫化爐及單晶硅提拉爐用炭/炭發熱體采用炭布疊層或卷繞預制體，經等溫法化學氣相滲透工藝致密處理，沒有經過高溫純化處理。其不足之處是：(1)炭布疊層預制體在生產過程中易出現厚度方向分層缺陷，成品率低；(2)灰分含量高，通常為2000～4000ppm，不適于要求純度高的場合應用。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，而提供一種生產周期短，成本低的高電阻高純度炭/炭發熱體的制備方法，以制備電阻值高和純度高的多晶硅氫化爐及單晶硅提拉爐用發熱體，延長發熱體的使用壽命。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：一種高電阻高純度炭/炭發熱體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)采用炭布與短炭纖維網胎交替疊層或交替卷纏圓筒形，構成平面方向纖維，在厚度方向采用針刺工藝引入垂直纖維，制成三向結構發熱體預制體，其密度為0.25～0.65g/cm³；

(2)糠酮樹脂或酚醛樹脂真空-加壓浸漬固化致密處理：先將糠酮樹脂或酚醛樹脂預熱，并將步驟(1)中的發熱體預制體裝入浸漬罐中抽真空，預熱，吸入糠酮樹脂或酚醛樹脂，在壓力為1.0～4.0MPa下浸漬2-6小時，洩壓后，接入樹脂返回管充氮氣，壓力為0.2Mpa下頂出多余樹脂，浸漬處理結束；再進行固化處理；

(3)常壓炭化處理：將浸漬固化處理的炭/炭發熱體預制體裝入炭化爐中，在氮氣保護下進行炭化處理，制得炭/炭發熱體制品；

(4)當步驟(3)中的炭/炭發熱體制品密度＜1.55g/cm³時，重復步驟(2)、步驟(3)；當其密度≥1.55g/cm³時，致密工藝結束；

(5)較低溫度、高真空度純化處理：將步驟(4)中的炭/炭發熱體制品裝入真空感應爐中，進行純化處理，溫度為1400～2000℃，真空度為1-40Pa；

(6)對步驟(5)中經過純化處理后的炭/炭發熱體用銑床、車床加工，鉆床鉆孔即制得高電阻高純度炭/炭發熱體，所述高電阻是指電阻值為0.08～0.2Ω，所述高純度是指灰分≤50ppm。

步驟(1)中所述炭布為3～24K平紋炭布，其中K代表絲束千根數。

步驟(2)中所述預熱溫度為40～80℃，所述抽真空的真空度為200～1000Pa，所述固化處理溫度為160～230℃，壓力為1.0～4.0Mpa。

步驟(3)中所述氮氣流量為600～1200L/h，所述炭化處理溫度為850～1200℃。

步驟(5)中制備的炭/炭發熱體制品的電阻率為30～50μΩ/m。

步驟(6)中所述高電阻高純度炭/炭發熱體為多晶硅氫化爐的U形發熱體。所述U形發熱體的寬度為60～200mm，高度為1000～4000mm。

步驟(6)中所述高電阻高純度炭/炭發熱體為單晶硅提拉爐的圓筒形發熱體。所述圓筒形發熱體的直徑為400～2000mm，高度為600～2000mm。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

(1)采用針刺3～24K炭布與短炭纖維網胎交替疊層制得三向結構發熱體預制體，適當減少長纖維的含量，提高了炭/炭發熱體的電阻值；并且短炭纖維網胎提供了針刺垂直纖維的絲源，增加了垂直纖維的含量，提高了預制體致密工藝過程抗分層的能力；