[發明專利]一種穩定的過氧化硫酸鈉制備方法

無效

• 申請號: 200810017981.5
• 申請日: 2008-04-16
• 公開（公告）號: CN101559929A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 藍偉;孫群寧;王思晨;張存社;成西濤;沈寒晰
• 申請（專利權）人: 陜西省石油化工研究設計院
• 主分類號: C01B15/043
• 分類號: C01B15/043;C01D5/00
• 代理公司: 西安文盛專利代理有限公司
• 代理人: 呂 宏

技術領域

本發明屬于固體含氧漂白劑技術領域，涉及一種穩定的過氧化硫酸鈉制備方法。

背景技術

過氧化硫酸鈉是硫酸鈉、過氧化氫和氯化鈉的加合物，外觀為白色晶體顆?；蚍勰?。其分子式為4Na₂SO₄·2H₂O₂·NaCl，易溶于水，在水中解離為鹽類和過氧化氫。具有漂白、殺菌和助洗的功能，產品分解產物對環境友好。因此，可作為洗滌劑中漂白劑和魚類增氧劑使用。

德國專利DE2530539公布了該加合物的通常制備方法：采用無水硫酸鈉與氯化鈉投入過氧化氫水溶液中反應制得，反應條件包括三種原料的配比、過氧化氫的濃度、反應溫度的選定和反應時間。此固體過氧化物從合成反應溶液中結晶產生，通過過濾或離心分離出結晶物，最后干燥后得到成品。但是，此條件下制得的成品穩定性差，不能長期貯存。

發明內容

本發明的目的是提供一種穩定的過氧化硫酸鈉的制備方法，以解決現有技術中存在的問題。

本發明所采用的技術方案是：

第一步，在過氧化氫水溶液中加入配制好的結晶助劑后，再加入無水硫酸鈉；

第二步，向第一步反應液中加入氯化鈉，控制反應溫度，反應制得固體過氧化物結晶物；

第三步，分離固體過氧化物結晶物，濾液即為母液，結晶物經干燥處理得到產品；

無水硫酸鈉與過氧化氫的質量比為：1∶0.27～1.2；

無水硫酸鈉的加入量為母液質量的25～80％；

結晶反應溫度5～15℃，反應時間30～180分鐘。

所述的結晶物采用過濾或離心分離，結晶物在溫度60～120℃下干燥后經篩分為成品。

氯化鈉投入量為維持其在母液中的濃度為3～20％。

所述的結晶助劑為多聚磷酸鈉，聚炳烯酸鈉，羥基亞乙基二膦酸、氨基三亞甲基膦酸、乙二胺四亞甲基膦酸有機磷酸或其鈉鹽、聚炳烯酰胺的一種或以上幾種混合物，投入量為無水硫酸鈉用量的0.1～3％。

穩定性的測試方法：將少許產品放置于敞開的培養皿中，在100℃的恒溫烘箱中放置3小時，計算試樣的過氧化氫含量的分解率。

以下是本發明制備的過氧化硫酸鈉與一般工藝制備的過氧化硫酸鈉的對比測試結果：

??項目??過氧化氫含量(％)??分解率(％)??備注??實驗1??9.2??1.83??實驗2??9.1??1.74??實驗3??9.36??1.5??實驗4??9.47??1.7??對比實驗1??9.01??9.21??對比實驗2??9.29??8.64