[發(fā)明專利]一種具有富勒烯結(jié)構(gòu)的納米二硫化鉬的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810017532.0
• 申請日: 2008-02-22
• 公開（公告）號: CN101234785A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙鵬;李東林
• 申請（專利權(quán)）人: 長安大學(xué)
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06
• 代理公司: 西安西達(dá)專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 劉華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種具有富勒烯結(jié)構(gòu)的納米二硫化鉬的制備方法。

背景技術(shù)

眾所周知，受碳納米管的啟發(fā)，以色列魏茲曼科學(xué)院科學(xué)家R.Tenne領(lǐng)導(dǎo)的研究小組開創(chuàng)了非碳無機類富勒烯納米材料研究的新領(lǐng)域，并采用流化床工藝以相應(yīng)的納米級過渡金屬氧化物為前驅(qū)體，實現(xiàn)了無機類富勒烯過渡金屬硫化物納米材料宏觀量合成。

現(xiàn)有技術(shù)除固氣反應(yīng)合成法之外，其合成二硫化鉬納米材料還有很多方法，例如激光濺射和電弧放電法，超聲波電化學(xué)合成法，水熱合成法，模板法，自組裝法等等。

在所有上述方法中，固氣反應(yīng)法具有產(chǎn)業(yè)化的可能性，所以是產(chǎn)業(yè)化重要的研究方法。以色列科學(xué)家在我國申請了有關(guān)這方面的專利技術(shù)，其中01806119.2涉及一種用于生產(chǎn)無機類富勒烯(IF)納米顆粒和納米管的反應(yīng)器和方法。所述的設(shè)備包括一化學(xué)反應(yīng)器，并進(jìn)一步與進(jìn)料設(shè)備和控制反應(yīng)器內(nèi)沿反應(yīng)通道的溫度的控溫設(shè)備相連，以致使溫度維持基本上不變。該發(fā)明還涉及一種合成IF-WS₂納米顆粒和納米管的方法，所述的納米顆粒為球形，其尺寸為0.01一直到0.5微米，所述的納米管的長度為0.1直到數(shù)百微米，其截面尺寸為直到200納米。這種設(shè)備為垂直布置結(jié)構(gòu)，而且是生產(chǎn)WS2富勒烯結(jié)構(gòu)材料的裝置和方法。這種方法突出的問題是反應(yīng)時間長，成本高。

申請(專利)號03110897.0提出一種大量生產(chǎn)二硫化鉬類富勒烯納米結(jié)構(gòu)材料的方法，其特征在于：以金屬鉬納米粉和商業(yè)硫粉為原料，在500-950℃，1000-15000Pa壓力氣氛下，固態(tài)反應(yīng)制備MoS₂類富勒烯納米結(jié)構(gòu)材料；所述氣氛為Ar和H₂S、或Ar和H₂的混合氣，其中Ar占1-20％；所述金屬鉬納米粉和硫粉的摩爾比在10-0.05之間。該發(fā)明生產(chǎn)速度快，消耗硫化氫少，產(chǎn)物粒度均勻。這種方法突出的問題是要獲得納米的金屬鉬并不容易，而且成本高，納米鉬粉容易自燃，操作起來困難。

申請(專利)號：01817955.X舉出用于制備無機類富勒烯納米結(jié)構(gòu)物的方法和設(shè)備。在預(yù)定的溫度條件下使金屬氧化物汽化，并送到反應(yīng)段，同時將第一和第二反應(yīng)劑送入反應(yīng)段。因此汽化的金屬氧化物與第一反應(yīng)劑相互作用，在氣相中轉(zhuǎn)化成金屬低價氧化物納米顆粒物。在氣相中凝聚的金屬低價氧化物納米顆粒物與第二反應(yīng)劑相互作用，生成基本上純相的無機類富勒烯納米顆粒物。這種方法的問題依然是反應(yīng)時間長，成本高。

申請(專利)號：200510050405.7公開了無機類富勒烯二硫化鉬的制備方法及應(yīng)用。制備方法步驟如下：1)將硫化鈉和鉬酸氨按質(zhì)量百分比1∶5～8溶于水中，使兩種化合物充分反應(yīng)，同時加入理論可獲得的三硫化鉬質(zhì)量10～30倍的濃度5～10％的聚乙二醇水溶液作為分散劑，用鹽酸滴定上述溶液，獲得棕色沉淀三硫化鉬；2)將三硫化鉬沉淀離心分離，真空干燥后，在石英管式爐中氬氣保護(hù)氣氛下，于500～1000℃溫度下氫氣脫硫，并保溫5～10小時，獲得具有嵌套層狀封閉結(jié)構(gòu)的球形無機類富勒烯二硫化鉬納米顆粒。將無機類富勒烯二硫化鉬添加劑到潤滑油中，可以提高潤滑油的抗磨能力，降低其摩擦系數(shù)，減少能耗，延長機械零件的使用壽命。這種方法的突出問題是使用化工原料，工藝復(fù)雜，成本高。

申請(專利)號：200510028674.3一種材料技術(shù)領(lǐng)域的無機類富勒烯結(jié)構(gòu)二硫化鉬的制備方法，用四硫代鉬酸銨為原料，將四硫代鉬酸銨水溶液用噴霧干燥的方法干燥，制得三硫化鉬超細(xì)前驅(qū)顆粒，而后將三硫化鉬顆粒在氫氣和氬氣混合氣體的環(huán)境下加熱，三硫化鉬被還原為富勒烯結(jié)構(gòu)二硫化鉬顆粒。本發(fā)明通過簡單有效的化學(xué)合成方法制備了宏量的無機類富勒烯二硫化鉬顆粒，方法簡單快速，粒度便于控制，為其在摩擦學(xué)和其他方面的廣泛應(yīng)用提供了可能。這種方法使用化工原料，工藝復(fù)雜，成本高。

以上是最新二硫化鉬納米材料合成的相關(guān)專利，從中可以看出，要實現(xiàn)大規(guī)模的富勒烯結(jié)構(gòu)二硫化鉬合成產(chǎn)業(yè)化還有一定距離，上述所有專利中都存在最突出的問題是成本太高，不利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種成本低、適于大規(guī)模生產(chǎn)的一種具有富勒烯結(jié)構(gòu)的納米二硫化鉬的制備方法。

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣解決的：一種具有富勒烯結(jié)構(gòu)的納米二硫化鉬的制備方法，其特殊之處在于其制備過程是采用兩步法，依次按下述步驟進(jìn)行：

1)、首先以工業(yè)三氧化鉬為原料，以氬氣為載氣，氫氣為還原劑，經(jīng)過氣相反應(yīng)生成納米的二氧化鉬顆粒；