[發明專利]一種用于固腸止瀉丸藥品的質量檢測方法

無效

• 申請號: 200810017338.2
• 申請日: 2008-01-18
• 公開（公告）號: CN101226156A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 王興海;陳亞龍;曹林林;韓志武;陳金文;王娟
• 申請（專利權）人: 陜西中醫學院制藥廠
• 主分類號: G01N21/84
• 分類號: G01N21/84;G01N30/90;G01N30/02;G01N33/15
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 李鄭建

1.一種用于固腸止瀉丸藥品的質量檢測方法，其特征在于，具體包括下列步驟：

步驟一，固腸止瀉丸的制備：

按照處方量取黃連，烏梅肉，罌粟殼，干姜，延胡索，木香，粉碎成細粉，過篩，混勻，用水泛丸，干燥，即得固腸止瀉丸；

步驟二，鑒別：

(1)取固腸止瀉丸藥品，研成細粉，置顯微鏡下觀察；纖維束鮮黃色，壁稍厚，微孔明顯；淀粉粒長卵形、廣卵形或不規則狀，有的較小端略尖凸，直徑25-32μm，長約50μm；臍點點狀，位于較小端；纖維細長，微彎曲，壁稍厚，非木化；厚壁組織碎片綠黃色，細胞類多角形或略延長，壁稍彎曲，有的連珠狀增厚，微孔細密；菊糖團塊不規則，有時可見微細放射狀紋理，加熱后溶解；

(2)取固腸止瀉丸藥品，研細，取粉末10g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，加濃氨試液調至PH＝9-10，用乙醚振搖提取3次，每次10ml，合并乙醚液，低溫揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；再取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每1m含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；按照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB的薄層色譜法進行試驗，吸取上述三種溶液各2～3μl，分別點于同一用1％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯∶丙酮＝9∶2為展開劑，展開，取出，晾干，置碘缸中3min，取出揮去板上吸附的碘后置365nm波段紫光下檢視；供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

(3)取固腸止瀉丸藥品研細后的粉末3g，加乙醚15ml，置水浴上加熱回流30分鐘，濾過，濾液低溫揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液；另取木香對照藥材0.3g，同法制成對照藥材溶液；按照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB薄層色譜法進行試驗，吸取上述二種溶液各2μl～3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷∶三氯甲烷＝1∶5為展開劑，取出，晾干，噴以1％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰展開；供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(4)取固腸止瀉丸藥品研細后的粉末15g，加甲醇50ml，加熱回流1小時，趁熱濾過，濾液蒸干，殘渣加1％鹽酸30ml使溶解，靜置、濾過，濾液加濃氨試液調節pH至9～10，用三氯甲烷提取兩次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取罌粟殼對照藥材2g，加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液；再取嗎啡對照品、磷酸可待因對照品和鹽酸罌粟堿對照品，加甲醇分別制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液，按照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB薄層色譜法進行試驗，吸取上述五種溶液各5μl，分別點于同一用2％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯∶丙酮∶乙醇∶濃氨＝20∶20∶3∶1為展開劑，展開，取出，晾干，依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉試液，日光下檢視；供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(5)取固腸止瀉丸藥品研細后的粉末10g，加乙醇50ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取干姜對照藥材2g，加乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液，按照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB薄層色譜法進行試驗，吸取上述二種溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以環己烷∶乙醚＝1∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴1％香草醛試液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(6)取固腸止瀉丸藥品研細后的粉末10g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，移至分液漏斗中，加乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣用石油醚在30℃～60℃溫度下浸泡兩次，每次15ml，浸泡2分鐘，傾去石油醚，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取烏梅對照藥材2g，加甲醇30ml，同法制成對照藥材溶液；再取熊果酸對照品，加無水乙醇制成每1m含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；按照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB薄層色譜法進行試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷∶三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲酸＝20∶5∶8∶0.1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

步驟三，固腸止瀉丸藥品檢查，應符合《中國藥典》2005年版一部附錄IA丸劑項下有關規定；

步驟四，含量測定：按照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相色譜法測定，包括以下各項試驗：

色譜條件及系統適應性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.05mol/L三乙胺，用pH3.0的磷酸調∶乙腈＝70∶30為流動相；檢測波長為265nm；理論板數按鹽酸小檗堿峰計算，不低于5500；

對照品溶液的制備：精密稱取105℃干燥4小時的鹽酸小檗堿對照品適量，加流動相制成每1ml含15μg的溶液，搖勻，既得；

供試品溶液的制備：精密稱取過3號篩的固腸止瀉丸藥品粉末0.1g，置50ml量瓶中，加入流動相40ml，超聲處理40分鐘，取出，放涼，加流動相至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液；取續濾液，以0.45μm的微孔濾膜濾過，取續濾液即得；

測定法：分別精密吸取上述對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，測得固腸止瀉丸藥品每1g含黃連以鹽酸小檗堿C₂₀H₁₈ClNO₄計，不少于5mg，即可滿足要求。