[發明專利]一種中藥制劑的質量控制方法

無效

• 申請號: 200810017297.7
• 申請日: 2008-01-16
• 公開（公告）號: CN101485762A
• 公開（公告）日: 2009-07-22
• 發明（設計）人: 韓勇;包連勤
• 申請（專利權）人: 韓勇
• 主分類號: A61K36/756
• 分類號: A61K36/756;A61K9/48;A61P17/10;G01N30/90;G01N30/36
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1、金花消痤制劑的質量控制方法，其中所述的制劑是由梔子(炒)、金銀花、黃芩(炒)、大黃(酒炙)、黃連、桔梗、薄荷、黃柏、甘草組成，其特征在于該方法中鑒別方法是以下方法的一種或幾種：

①.取金花消痤制劑內容物1g，研細，加甲醇25-75ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10-30ml使溶解，濾過，濾液加乙醚提取1-3次，每次10-30ml，棄去乙醚液，水溶液用水飽和的正丁醇提取1-3次，每次10-30ml，合并正丁醇提取液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取梔子苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(4-6：4-6：0.5-1.5：0.5-1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇(5→10)溶液，在110℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

②.取金花消痤制劑內容物0.5g，研細，加在已處理好的中性氧化鋁柱(100-200目，5g，內徑1.0cm，干法裝柱)上，用無水乙醇25-75ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃連對照藥材0.05g，加甲醇4-6ml，超聲處理10-20分鐘，濾過，濾液加甲醇至5ml，作為黃連對照藥材溶液；另取黃柏對照藥材0.1g，加甲醇4-6ml，超聲處理10-20分鐘，濾過，濾液加甲醇至5ml，作為黃柏對照藥材溶液；再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-水(5-7∶2-4：1-3：0.75-1.75：0.15-0.45)為展開劑，置氨蒸氣預飽和10-20分鐘的層析缸內，展開，取出，晾干，置于紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

③.取金花消痤制劑內容物0.6g，研細，加甲醇25-75ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20-40ml使溶解，濾過，濾液加乙醚提取1-3次，每次10-30ml，棄去乙醚液，水溶液用乙酸乙酯提取3-5次，每次10-30ml，合并提取液，蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取綠原酸對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(4-6：0.5-1.5：0.5-1.5：0.5-1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

④.取金花消痤制劑內容物1g，研細，加甲醇20-40ml，超聲處理5-15分鐘，濾過至圓底燒瓶中，蒸干，殘渣加鹽酸1-3ml和三氯甲烷20-40ml，置水浴上加熱回流20-40分鐘，放冷，用水洗1-3次，每次20-40ml，棄去水液，三氯甲烷液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃對照藥材0.3g，同法制成對照藥材溶液；再取大黃素、大黃酚對照品，加三氯甲烷制成每1ml各含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14-16：4-6：0.15-0.45)為展開劑，展開，取出，晾干，置于紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品及對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的熒光斑點；置氨蒸氣中熏后，斑點變為紅色；

⑤.取金花消痤制劑內容物1g，研細，加甲醇25-75ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10-30ml溫熱使溶解，趁熱濾過，濾液用稀鹽酸調PH1-2，水浴70-90℃保溫20-40分鐘，取出，放冷，離心(3500rpm)5-15分鐘，棄去上清液，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(4-6：2-4：0.5-1.5：0.5-1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％的三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

⑥.取金花消痤制劑內容物4g，研細，加石油醚(60～90℃)提取1-3次，每次5-15ml，振搖4-6分鐘，放置20-40分鐘，合并提取液，自然揮干至約1ml，作為供試品溶液；另取薄荷對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液；再取薄荷腦對照品，加石油醚(60～90℃)制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各9-11～19-21ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯(18-20：0.5-1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸試液-乙醇(1：4)的混合溶液，在100℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。