[發(fā)明專(zhuān)利]一種制備丙酮酸乙酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810017162.0
• 申請(qǐng)日: 2008-06-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101318903A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏傳海;劉鶯;苑學(xué)霞;薛欽昭;于君寶
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 煙臺(tái)海岸帶可持續(xù)發(fā)展研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C07C69/716
• 分類(lèi)號(hào): C07C69/716;C07C67/313
• 代理公司: 沈陽(yáng)科苑專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 許宗富;周秀梅

1.一種制備丙酮酸乙酯的方法，其特征在于：采用乳酸乙酯作原料，在氮氧化合物和堿的催化下，在0-45℃下用鹵代有機(jī)氧化劑的丙酮溶液將乳酸乙酯氧化為丙酮酸乙酯；所述氮氧化合物的用量為乳酸乙酯質(zhì)量的0.1％-1.0％；鹵代有機(jī)氧化劑的丙酮溶液的用量為乳酸乙酯當(dāng)量數(shù)的1.0-1.2倍；堿的用量是乳酸乙酯當(dāng)量數(shù)的1-1.2倍；其中所述鹵代有機(jī)氧化劑為三氯異氰脲酸、1，3二氯-5，5-二甲基海因、1，3-二溴5，5-二甲基海因或1-溴3-氯5，5-二甲基海因；所述氮氧化合物為2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物、4-乙酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物或N-羥基鄰苯二甲酰亞胺。

2.按權(quán)利要求1所述的制備丙酮酸乙酯的方法，其特征在于：將所述乳酸乙酯在二氯甲烷或丙酮中溶解后進(jìn)行氮氧化合物和堿的催化。

3.按權(quán)利要求1所述的制備丙酮酸乙酯的方法，其特征在于：將所述鹵代有機(jī)氧化劑的丙酮溶液滴加到反應(yīng)體系中，滴加完畢后，反應(yīng)進(jìn)行1-2小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中伴隨攪拌。

4.按權(quán)利要求1所述的制備丙酮酸乙酯的方法，其特征在于：反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物中加入HCl水溶液，用二氯甲烷萃取，干燥，除去溶劑，使得到產(chǎn)物純化。

5.按權(quán)利要求1所述的制備丙酮酸乙酯的方法，其特征在于：所述堿為碳酸鈉、碳酸氫鈉、吡啶、甲基吡啶或三乙胺。