[發明專利]部分液相沉淀法制備稀土摻雜的釔鋁石榴石納米粉體的方法有效
| 申請號： | 200810016855.8 | 申請日： | 2008-06-18 |
| 公開（公告）號： | CN101302019A | 公開（公告）日： | 2008-11-12 |
| 發明（設計）人： | 王繼揚;桑元華;呂耀輝;劉宏 | 申請（專利權）人： | 山東大學 |
| 主分類號： | C01F7/02 | 分類號： | C01F7/02;C01F17/00;C04B35/44;C04B35/50 |
| 代理公司： | 濟南金迪知識產權代理有限公司 | 代理人： | 王緒銀 |
| 地址： | 250100山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 部分 沉淀 法制 稀土 摻雜 石榴石 納米 方法 | ||
1.一種部分液相沉淀法制備稀土摻雜的釔鋁石榴石納米粉體的方法，以釔的硝酸鹽、醋酸鹽或者氯化物溶液和氧化鋁粉為原料，按化學計量比配料，以稀土元素的鹽溶液為摻雜劑，以濃度1～3mol/L的草酸銨、碳酸氫銨或者尿素溶液為沉淀劑，以聚乙烯吡咯烷酮、油酸或聚乙二醇為分散劑，步驟如下：
(1)將氧化鋁粉和分散劑溶于沉淀劑中，攪拌使充分分散，
(2)將釔的硝酸鹽、醋酸鹽或者氯化物溶液和摻雜劑混合，配成離子濃度為0.05～0.5mol/L的混合溶液，在攪拌條件下將該混合溶液滴加到步驟(1)的溶液中，并控制溫度10～50℃；常壓下攪拌陳化6～24小時；然后，
(3)洗出沉淀物，并用去離子水洗2-3次，再用無水乙醇洗1-2次；然后，
(4)在常壓下，將醇洗后的沉淀物濾餅紅外干燥12～36小時；干燥徹底后在有氧條件下1000℃～1600℃煅燒15分鐘～120分鐘，得到一次粒徑80～200nm的YAG粉體。
2.如權利要求1所述的制備稀土摻雜的釔鋁石榴石納米粉體的方法，其特征在于所用原料氧化鋁粉是無定形氧化鋁或輕質氧化鋁。
3.如權利要求1所述的制備稀土摻雜的釔鋁石榴石納米粉體的方法，其特征在于所述摻雜劑中的稀土元素是Nd或Yb。
4.如權利要求1所述的制備稀土摻雜的釔鋁石榴石納米粉體的方法，其特征在于步驟(2)中的離子濃度為0.2～0.4mol/L。
5.如權利要求1所述的制備稀土摻雜的釔鋁石榴石納米粉體的方法，其特征在于步驟(2)中的滴加速率2～8ml/min。
6.如權利要求1所述的制備稀土摻雜的釔鋁石榴石納米粉體的方法，其特征在于步驟(1)中添加分散劑用量為所需Al2O3粉料質量的0.05～0.2％。
7.如權利要求1所述的制備稀土摻雜的釔鋁石榴石納米粉體的方法，其特征在于步驟(1)中沉淀劑草酸銨溶液濃度為1mol/L～2mol/L，用NH3·H2O調節pH值至3～5。
8.如權利要求1所述的制備稀土摻雜的釔鋁石榴石納米粉體的方法，其特征在于步驟(1)中沉淀劑碳酸氫銨溶液濃度為1～2.5mol/L，pH值在7.5～9之間。
9.如權利要求1所述的制備稀土摻雜的釔鋁石榴石納米粉體的方法，其特征在于步驟(1)中沉淀劑為草酸銨時，在40～50℃保溫。
10.如權利要求1所述的制備稀土摻雜的釔鋁石榴石納米粉體的方法，其特征在于步驟(1)中沉淀劑為碳酸氫銨時，在10～25℃保溫。
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