[發明專利]臭氧氧化衍生液相色譜聯用技術分析鑒別海面溢油的方法

無效

• 申請號: 200810016841.6
• 申請日: 2008-06-12
• 公開（公告）號: CN101294938A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發明（設計）人: 劉巖;王軍成;任國興;高楊;杜立彬;徐珊珊;張穎穎;張穎;石小梅;尤小華;孫繼昌;侯廣利
• 申請（專利權）人: 山東省科學院海洋儀器儀表研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/20
• 代理公司: 青島聯智專利商標事務所有限公司
• 代理人: 崔濱生

1.一種臭氧氧化衍生液相色譜聯用技術分析鑒別海面溢油的方法，所述方法采用分析鑒別裝置，所述裝置包括三部分，

第一部分為柱前衍生-臭氧氧化衍生裝置，其包括臭氧發生器、臭氧輸送泵、臭氧氧化衍生反應室、溢油樣品萃取裝置、輸送溢油樣品和萃取后樣品泵；

第二部分為液相色譜系統，其包括高壓輸液泵、流動相貯液器、色譜柱、雙檢測器，所述雙檢測器為示差折光檢測器和紫外吸收檢測器；

第三部分是計算機控制以及數據處理系統；

三通進樣閥通過管路與臭氧氧化衍生反應室和高壓輸液泵以及色譜柱相連接，所述方法通過分析鑒別裝置按下述步驟進行：

(1)利用臭氧發生器產生臭氧，臭氧的濃度為2-4mg/L，并由臭氧輸送泵在100-200ml/min流量下將其送入臭氧氧化衍生反應室；

(2)溢油樣品經輸送溢油樣品泵輸入到溢油樣品萃取裝置，萃取后停止；

(3)通過萃取后，樣品泵把萃取液輸送到臭氧氧化衍生反應室與臭氧在臭氧氧化衍生反應室進行混合發生氧化降解反應；

(4)由微量泵把反應完后的樣品輸送到三通進樣閥的定量管中；

(5)定量管充滿樣品后，三通進樣閥關閉樣品輸送通道，打開流動相通道，同時啟動高壓輸液泵，流動相在高壓輸液泵的作用下攜帶樣品通過三通進樣閥的定量管進入色譜柱，樣品與色譜柱的固定相發生相互作用，流動相與固定相之間進行分配，樣品中的各組分按其在兩相間分配系數的不同先后流出色譜柱；

(6)來自色譜柱的流出液通過等量三通分別進入示差折光檢測器和紫外吸收檢測器，烷烴族在示差折光檢測器上顯示信號峰，烯烴、芳香烴族在紫外檢測器上顯示信號峰；

(7)計算機控制以及數據處理系統對信號峰進行采集、量化處理得到油指紋-色譜圖，通過得到的油指紋-色譜圖與目標油指紋-色譜圖比對，可分析鑒別溢油源，通過與標準油品的油指紋-色譜圖比對可得到溢油種類，并顯示、打印輸出。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于臭氧氧化衍生反應室腔內設有過濾器，所述過濾器為多孔材料-特氟隆，臭氧氣體經過多孔材料-特氟隆過濾進入臭氧氧化衍生反應室內。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于溢油樣品萃取時間為3min-7min，萃取后停止。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述三通進樣閥中的定量管容積在20μL-30μL。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于所述流動相為環己烷，所述色譜柱為鍵合相氰基色譜柱。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于所述流動相的流量范圍為0.75-1.25ml/min。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于所述的高壓輸液泵為機械往復泵，其余均為蠕動泵，所述的管路采用聚四氟乙烯材料制成。

8.根據權利要求1至7中任意一項權利要求所述的方法，其特征在于利用計算機控制，通過軟件編程實現對系統的控制，信號處理以及計算；利用數據處理系統，進行油指紋-色譜圖與目標油指紋-色譜圖以及標準油品的油指紋-色譜圖比對，并顯示、打印輸出。