[發明專利]2,4－二氨基苯磺酸及其鈉鹽的制備工藝

有效

• 申請號: 200810016740.9
• 申請日: 2008-06-05
• 公開（公告）號: CN101337915A
• 公開（公告）日: 2009-01-07
• 發明（設計）人: 王在軍;石艷
• 申請（專利權）人: 王在軍
• 主分類號: C07C309/46
• 分類號: C07C309/46;C07C303/22
• 代理公司: 濟南圣達專利商標事務所有限公司
• 代理人: 張勇

技術領域：

本發明涉及一種2，4-二氨基苯磺酸及其鈉鹽的制備工藝，屬于化合物制備領域。?

技術背景：?

2，4-二氨基苯磺酸鈉因含有三個活性基團，在染料合成中被用作橋基，被廣泛應用于活性染料及酸性染料生產中。?

2，4-二氨基苯磺酸鈉傳統的生產方法有兩種：?

1、2，4-二硝基苯磺酸鈉鐵粉還原法：?

每噸產品用1.8～2噸鐵粉，因鐵粉價格持續上漲，生產環境較差，環保也存在較大的問題而被逐漸淘汰。?

2、間苯二胺硫酸磺化法：?

該法工藝簡單，易上產量，缺點是廢酸量大，每噸產品產生50％～55％廢酸7噸左右。?

發明內容：

為了克服上述傳統工藝制備方法的缺點，本發明提供了一種2，4-二硝基苯磺酸鈉加氫制備2，4-二氨基苯磺酸鈉的工藝，為實現上述目的，本發明采用如下方案：?

2，4-二硝基苯磺酸鈉溶于溶劑中，溶劑為水或低碳醇，加入催化劑，加氫反應，加氫氣時反應釜中氫氣壓力控制在0.1～2.5MPa，加氫氣時反應釜溫度控制在35℃～150℃，催化劑為鈀炭或鎳鋁合金催化劑，催化劑用量為反應物的質量的1-10％，反應方程式如下：?

先生成2，4-二氨基苯磺酸鈉反應液，過濾除去催化劑，活性炭脫色除去雜質，濃縮后結晶析出2，4-二氨基苯磺酸鈉，如需生產酸體，則用鹽酸調PH為2，結晶析出2，4-二氨基?苯磺酸。?

本發明所述一種2，4-二氨基苯磺酸鈉的制備工藝具有如下效果或優點：?

①降低了生產成本；?

②整個生產過程無廢水排出，無廢酸排放問題，更符合環保要求。?

具體實施方式

實施例1：在1000ml高壓釜中，加入水500ml，2，4-二硝基苯磺酸鈉176.5g(含量85％)，鈀炭催化劑5g，密閉高壓釜，先抽真空到-0.095MPa，再充入氮氣1MPa.重復3~5次，最后將系統抽成真空，反應液加熱到50℃，開始通氫氣，壓力為1~1.6MPa，控制反應溫度在50~100℃，直到反應釜中氫壓不再降低，降溫，放空后打開高壓釜，過濾除去鈀炭，用10g活性炭脫色，濃縮到原體積三分之一，降溫后結晶出2，4-二氨基苯磺酸鈉115g。含量82.6％，收率81.42％。?

實施例2：在1000ml高壓釜中，加入水500ml，2，4-二硝基苯磺酸鈉176.5g(含量85％)，鈀炭催化劑2g，密閉高壓釜，先抽真空到-0.095MPa，再充入氮氣1MPa.重復3~5次，最后將系統抽成真空，反應液加熱到50℃，開始通氫氣，壓力為1~1.6MPa，控制反應溫度在50~100℃，直到反應釜中氫壓不再降低，降溫，放空后打開高壓釜，過濾除去鈀炭，將實施例1中過濾后的母液倒入，加入10g活性炭脫色，溶液濃縮至原體積三分之一，降溫后結晶出2，4-二氨基苯磺酸鈉133g。含量82.3％，收率93.82％。?

實施例3：投料反應及后處理同實施例2，濃縮到原體積三分之一后，用30％鹽酸調PH＝2左右，降溫結晶出2，4-二氨基苯磺酸，抽濾后重106g。含量92.4％，收率94.18％。?

實施例4：在1000ml高壓釜中，加入水150ml，乙醇400ml，2，4-二硝基苯磺酸鈉176.5g(含量85％)，鈀炭催化劑3g，密閉高壓釜，反應液加熱到50℃，開始通氫氣，壓力為0.8MPa，反應放熱，控溫80℃，壓力1~1.2MPa，吸氫到壓力不再變化，降溫到50℃以下，放出反應液，過濾，除去催化劑，脫色后濃縮到原體積的三分之一，降溫后結晶出2，4-二氨基苯磺酸鈉136g。含量82.6％，收率96.28％。?

實施例5：在1000ml高壓釜中，乙醇520ml，2，4-二硝基苯磺酸鈉176.5g(含量85％)，鈀炭催化劑4g，密閉高壓釜，反應液加熱到50℃，開始通氫氣，壓力為0.8MPa，反應放熱，控溫80℃，壓力1.6~1.8MPa，吸氫到壓力不再變化，降溫到50℃以下，放出反應液，過濾，除去催化劑，脫色后濃縮到原體積的三分之一，降溫后結晶出2，4-二氨基苯磺酸鈉138g。含量82.2％，收率97.21％。?