[發(fā)明專利]酸性鍍鋅溶液中氯化鋅含量的分析方法及專用試劑

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810016537.1
• 申請(qǐng)日: 2008-05-31
• 公開（公告）號(hào): CN101344488A
• 公開（公告）日: 2009-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王宏;曹玉寶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濰坊學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N21/79
• 分類號(hào): G01N21/79
• 代理公司: 濰坊鳶都專利事務(wù)所
• 代理人: 王家昭

所屬技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，是一種酸性鍍鋅溶液中氯化鋅含量的分析方法及專用試劑。

背景技術(shù)

鍍鋅是金屬表面處理的一種重要方法。傳統(tǒng)的鍍鋅工藝如氰化鍍鋅、堿性鍍鋅等，維護(hù)相對(duì)簡(jiǎn)單，但都嚴(yán)重污染環(huán)境，因而大都被逐步淘汰，取而代之的是一些綠色環(huán)保的電鍍工藝，其中酸性氯化鉀鍍鋅工藝是綠色環(huán)保鍍鋅的主要工藝，一直倍受人們推崇。這一工藝的實(shí)施，需要對(duì)鍍鋅液中ZnCl₂、KCl、H₃BO₄的含量進(jìn)行分析，以便及時(shí)調(diào)整鍍液中各原料的濃度，方可取得較好的電鍍效果。然而由于化工原料的質(zhì)量參差不齊，經(jīng)常出現(xiàn)鍍液中雜質(zhì)較多的現(xiàn)象。在嚴(yán)重雜質(zhì)干擾的情況下，傳統(tǒng)的分析方法無法正確分析出鍍液中各原料尤其是ZnCl₂的準(zhǔn)確含量，也就無法對(duì)鍍鋅工藝的正常維護(hù)起到指導(dǎo)作用，致使這一綠色鍍鋅工藝的實(shí)施出現(xiàn)了技術(shù)上的盲區(qū)，從而也使得一些企業(yè)不得不放棄采用這一工藝，繼而重新采取其他一些高污染的鍍鋅工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種可分析酸性鍍鋅溶液中ZnCl₂含量的方法，使用這種方法在鍍液存在嚴(yán)重雜質(zhì)干擾的情況下，可以準(zhǔn)確分析出鍍液中ZnCl₂的含量，從而也可準(zhǔn)確分析出鍍液中其他原料的含量。

本發(fā)明的另一目的是提供一種用于分析酸性鍍鋅溶液中ZnCl₂含量的專用試劑。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明分析方法的技術(shù)方案是在被測(cè)溶液中加入WH177專用試劑、PH＝10的氨性緩沖溶液和鉻黑T，然后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)，最后計(jì)算出被測(cè)溶液中氯化鋅的質(zhì)量濃度；所說的WH177專用試劑是由氟化銨和磷酸二氫鉀按一定比例配制而成。

本發(fā)明所說的WH177專用試劑是由氟化銨和磷酸二氫鉀按0.5-1.5∶2.5-3.5的質(zhì)量比例配制而成，較好的比例是1∶3；每毫升被測(cè)溶液加入WH177專用試劑的最低量為1g。測(cè)定前，被測(cè)溶液中應(yīng)先加入一定量的水稀釋，滴加三乙醇胺數(shù)滴后，再加入其他試劑。被測(cè)溶液中氯化鋅的質(zhì)量濃度可按下式計(jì)算：

ρ＝c×v×136.3

式中ρ是被測(cè)溶液中氯化鋅的質(zhì)量濃度(g/l)，c是EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/l)，v是耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，136.3是氯化鋅的分子量。

本發(fā)明專用試劑WH177技術(shù)方案的特征是這種專用試劑中含有氟化銨和磷酸二氫鉀，氟化銨和磷酸二氫鉀的質(zhì)量比為0.5-1.5∶2.5-3.5，較好的比例為1∶3。

本發(fā)明特別適合于在電鍍鋅溶液存在嚴(yán)重雜質(zhì)干擾的情況下，對(duì)其所含的氯化鋅、氯化鉀等主鹽的含量進(jìn)行分析。一般來說，配置鍍鋅溶液所用的原料中往往容易含有鎂鹽、鈣鹽等雜質(zhì)，若雜質(zhì)含量較高，使用傳統(tǒng)方法對(duì)鍍液中的氯化鋅含量進(jìn)行測(cè)定時(shí)，很難準(zhǔn)確地找到反應(yīng)終點(diǎn)，也就無法準(zhǔn)確地進(jìn)行測(cè)定，由此也無法對(duì)氯化鉀的含量進(jìn)行準(zhǔn)確分析。本發(fā)明所使用的專用復(fù)合試劑WH177，具有掩蔽、絡(luò)合雜質(zhì)元素的作用，對(duì)于準(zhǔn)確測(cè)定鍍鋅液中氯化鋅的含量具有意想不到的效果。本發(fā)明中的專用復(fù)合試劑，是根據(jù)所選化合物的分子結(jié)構(gòu)，經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)而得出的結(jié)果。根據(jù)試驗(yàn)，單獨(dú)使用氟化銨或單獨(dú)使用磷酸二氫鉀對(duì)鍍液中雜質(zhì)的掩蔽效果均不理想，當(dāng)二者制成復(fù)合試劑時(shí)，其效果卻特別明顯。

本發(fā)明解決了傳統(tǒng)分析方法在鍍鋅溶液存在嚴(yán)重雜質(zhì)干擾的情況下對(duì)鍍鋅溶液中主要原料的含量測(cè)定準(zhǔn)確度差的問題。使用本發(fā)明，即使在嚴(yán)重雜質(zhì)干擾的情況下，也能準(zhǔn)確、快速地測(cè)出鍍鋅液中氯化鋅的含量，由此也使鍍液中氯化鉀含量的準(zhǔn)確測(cè)定得以實(shí)現(xiàn)，具有實(shí)用、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，經(jīng)試驗(yàn)，在氯化鉀鍍鋅工藝中的鍍液維護(hù)、調(diào)整、控制等各個(gè)環(huán)節(jié)均取得了滿意效果，起著非常重要的調(diào)控作用。本發(fā)明的問世，可使氯化鉀鍍鋅這一綠色環(huán)保工藝得以順利實(shí)施，從而不被污染型工藝所取代，因此，本發(fā)明也具有較好的社會(huì)效益。

具體實(shí)施方式