[發明專利]光學級石英晶體變溫溫差法生長工藝無效
| 申請號： | 200810016020.2 | 申請日： | 2008-05-08 |
| 公開（公告）號： | CN101319375A | 公開（公告）日： | 2008-12-10 |
| 發明（設計）人： | 劉盛浦 | 申請（專利權）人： | 劉盛浦 |
| 主分類號： | C30B29/18 | 分類號： | C30B29/18;C30B7/10 |
| 代理公司： | 泰安市泰昌專利事務所 | 代理人： | 陳存海 |
| 地址： | 271500山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 光學 石英 晶體 溫差 生長 工藝 | ||
1.一種光學級石英晶體變溫溫差法生長工藝，首先清洗籽晶、石英石原料，配制去離子水及生長液，用離子水清洗高壓釜并用隔膜泵抽干，然后在清洗好的釜內放入裝有石英石的原料筐，注入已配制好的生長液和掛有籽晶的籽晶架，量好液面，將釜口密封，再啟動控溫系統，加熱高壓釜，對密封的高壓釜調整溫度、壓力、時間參數，使石英晶體生長成型，其特征在于：
a、籽晶選光學級石英晶體脈理為A級；
b、生長液由當量濃度為1.2±0.1mol/L的NaOH和當量濃度為0.07±0.01mol/L的LiOH·H2O、NaNO2組成；
c、釜內填充度滿足V液＝(V釜內總體積-V原料筐體積-V籽晶架體積-V原料體積-V籽晶體積)×(83-84)％；
d、高壓釜加熱：
在生長區自上而下設置測溫點T1和T2，在溶解區自上而下設置測溫點T3、T4和T5，高壓釜加熱時的溫度與時間參數的控制范圍，其中溫度范圍控制在±3℃，時間參數范圍控制在±1小時，在選擇的每一具體工藝中，每一測溫點溫度精度控制在±0.1℃：
升溫階段
T1：生長區第一點溫度開始為室溫，在6小時內升至100℃，在14小時內升至250℃，此時恒溫6小時，在10小時內升至320℃，6小時內升至330℃，10小時內升至332℃，最后緩緩升溫20小時達到結晶階段溫度335℃；
T2：生長區第二點溫度開始為室溫，在6小時內升至105℃，在14小時內升至255℃，此時恒溫6小時，在10小時內升至325℃，6小時內升至332℃，10小時內升至334℃，最后緩緩升溫20小時達到結晶階段溫度337℃；
T3：溶解區第一點溫度開始為室溫，在6小時內升至120℃，在14小時內升至270℃，此時恒溫6小時，在10小時內升至340℃，6小時內升至350℃，10小時內升至360℃，最后緩緩升溫20小時達到結晶階段溫度365℃；
T4：溶解區第二點溫度開始為室溫，在6小時內升至120℃，在14小時內升至270℃，此時恒溫6小時，在10小時內升至340℃，6小時內升至350℃，10小時內升至360℃，最后緩緩升溫20小時達到結晶階段溫度367℃；
T5；溶解區第三點溫度開始為室溫，在6小時內升至120℃，在14小時內升至275℃，此時恒溫6小時，在10小時內升至345℃，6小時內升至355℃，10小時內升至365℃，最后緩緩升溫20小時達到結晶階段溫度369℃；
結晶階段
T1：生長區第一點為335℃，恒溫80天；
T2：生長區第二點為337℃，恒溫10天，在20天內升至338℃，在20天內升至339℃，在20天內升至340℃，再恒溫10天；
T3：溶解區第一點為365℃，在10天內升至366℃，在20天內升至368℃，20天內升至370℃，20天內升至372℃，10天內升至373℃；
T4：溶解區第二點為367℃，在10天內升至368℃，在20天內升至372℃，20天內升至376℃，20天內升至380℃，10天內升至383℃；
T5：溶解區第三點為369℃，在10天內升至370℃，在20天內升至374℃，20天內升至378℃，20天內升至382℃，10天內升至385℃；
在結晶階段每一個時間段上T2與T1的溫度差控制在2-5℃，T3與T2的溫度差控制在28-33℃，T4與T3的溫度差控制在2-10℃，T5與T4的溫度差控制在2℃；
e、高壓釜內壓力在結晶階段緩慢升至160MPa，并最終控制在160±10MPa。
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