[發(fā)明專利]一種單端雙羥烴基聚二甲基硅氧烷的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810015223.X
• 申請日: 2008-04-11
• 公開（公告）號: CN101274984A
• 公開（公告）日: 2008-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張慶思;孫海峰;張萌;于一濤
• 申請（專利權(quán)）人: 山東輕工業(yè)學(xué)院
• 主分類號: C08G77/388
• 分類號: C08G77/388;C08G77/38;C08G77/12
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1.單端雙羥烴基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征是：以D₃(六甲基環(huán)三硅氧烷)、烯丙基縮水甘油醚和甲氨基乙醇為起始原料，經(jīng)陰離子開環(huán)聚合，硅氫加成，環(huán)氧開環(huán)三步反應(yīng)合成目標化合物單端雙羥烴基聚二甲基硅氧烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是：D₃的陰離子開環(huán)聚合反應(yīng)是將D₃與引發(fā)劑在有機溶劑中開環(huán)聚合制備單端氫聚二甲基硅氧烷，D₃與引發(fā)劑的比例視聚合度而定。投料方式是先將D₃溶于有機溶劑中，加入到經(jīng)無水無氧處理后的反應(yīng)瓶內(nèi)，注入陰離子引發(fā)劑(正丁基鋰)及促進劑(四氫呋喃)，反應(yīng)溫度：20～50℃，聚合4～12h，注入封端劑二甲基氯硅烷，過濾，減壓蒸餾除去低沸物，得到單端氫聚二甲基硅氧烷。上述有機溶劑是指苯、甲苯、二甲苯、環(huán)己烷中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是：硅氫加成反應(yīng)是以氯鉑酸的異丙醇溶液為催化劑，將單端氫聚二甲基硅氧烷逐滴加到烯丙基縮水甘油醚的甲苯溶液中，反應(yīng)過程中用氮氣進行保護。投料摩爾比為：單端氫聚二甲基硅氧烷∶烯丙基縮水甘油醚＝1∶1.5～5，反應(yīng)溫度為：80～110℃，反應(yīng)時間為：8～12h，得到單端環(huán)氧烴基聚二甲基硅氧烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是：單端環(huán)氧烴基聚二甲基硅氧烷的開環(huán)反應(yīng)是將上述單端環(huán)氧烴基聚二甲基硅氧烷逐滴加入到甲氨基乙醇的有機溶劑中。投料摩爾比為：單端環(huán)氧烴基聚二甲基硅氧烷∶甲氨基乙醇＝1∶1.5～5，反應(yīng)溫度為：60～90℃，反應(yīng)5～8h，冷卻至室溫，減壓蒸餾去除低沸物，即得到目標化合物單端雙羥烴基聚二甲基硅氧烷，上述有機溶劑是指甲醇、乙醇、正丙醇和叔丁醇中的任意一種。